96 53 ISE Cianuro CAS Ed 0311.indd
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1. Electrodo selectivo de cianuro CRISON Electrodo selectivo de cianuro Manual del usuario Garantia El plazo de validez es de 6 meses a partir de la fecha de expedici n del electrodo La garantia cubre los posibles defectos de fabricaci n La garantia no cubre e Los da os causados por accidente e La utilizacion en aplicaciones inadecuadas e El uso incorrecto del electrodo e El desgaste normal por el uso En caso de averia Contactar con el Servicio Postventa de CRISON Si el electrodo se debe enviar a Alella le adjudicaremos un N mero de intervenci n Enviar el electrodo a Alella a portes pagados indicando el N mero de intervenci n adjudicado CRISON CRISON INSTRUMENTS S A Riera Principal 34 36 08328 ALELLA Barcelona Service Tel 34 935 550 318 Fax 34 935 400 857 E mail service crison es www crison es 2 G CRISON Indice IRntrod ECI N tes 3 ooeo e rmmem EEU 4 Aplicaciones Especificaciones Instrumentos y accesorios Reactivos y disoluciones Preparaci n de los electrodos Consideraciones pr cticas Preparaci n de disoluciones patron y muestras 5 Calibraci n M todo de adici n est ndar Mantenimiento Almacenamiento Tablas de conversi n de unidades uk Problemas posibles causas y soluciones 7 Accesorios de recambio Certificado de c2. alidad G CRISON 3 Introducci n El electrodo selectivo de cianuro est dise ado para medir concen traciones del ion cianuro La membrana est ubicada en la parte inferior del electrodo y no pre cisa el relleno con electrolito interno Es un electrodo indicador que necesita trabajar siempre junto a uno de referencia Los electrodos selectivos CRISON pueden usarse tambi n con instru mentos de otras marcas Aplicaciones Especialmente indicado para el an lisis de aguas y ba os galv nicos Especificaciones Tipo de electrodo Indicador Tipo de membrana estado s lido Escala de medida 0 03 mg l 0 26 g l Escala lineal de medida 0 3 mg l 0 26 g l Condiciones de trabajo pH 11 13 5 40 C Pendiente en zona lineal 55 14 mV pCNa 20 5 C Electrolito del electrodo LiCH COO 0 1 M de referencia Ajustador fuerza ionica NaOH 10 M Conector BNC Material cuerpo pl stico Bajo pedido puede suministrarse con otros conectores Interferencias Br l S con coeficiente de selectividad superior a 0 001 Precisi n En ausencia de iones interferentes se puede obtener una precisi n mejor que 0 5 mV que corresponde al 2 de la concentraci n medida Instrumentos y accesorios Electrodo de referencia con sistema de referencia Ag AgCI y elec trolito intermedio LICH3COO 0 1 M c digo 50 44 lon metro o pH mV metro con resoluci n de 0 1 mV Agitador Vasos de medida pipetas y matraces Reactivos y diso
3. ctor ba nana para aplicaciones ISE con Acetato de Litio 0 1M 9901 M frasco 125 ml Certificado de calidad Disoluci n electrolitica de acetato de litio LICH3COO 0 1 El electrodo selectivo adjunto ha superado el test de calidad cumpliendo con las siguientes especificaciones e Pendiente entre 0 5 50 mg l CN 55 mV pCN a 20 5 C e Tiempo de respuesta entre 0 5 G CRISON 50 mg l CN lt 2 min CRISON CRISON INSTRUMENTS S A Riera Principal 34 36 08328 Alella BARCELONA SPAIN Service Tel 34 935 550 318 Fax 34 935 400 857 E mail serviceQcrison es T Tel 39 059 651 922 Fax 39 059 652 011 E mail crison crison it www crisoninstruments com C digo 10090 Edici n Marzo 2011
4. luciones Agua desionizada para preparar las distintas disoluciones Electrolito para el electrodo de referencia LICH3COO 0 1 M 99 01 Ajustador de fuerza ionica ISA NaOH 10 M Preparaci n Pesar 40 g de NaOH y disolver en agua desionizada en un matraz de 100 ml Enrasar hasta la marca Traspasar con cuidado a una botella de pl stico Esta disoluci n debe ser mani pulada con cuidado Disoluci n patr n madre de CN 1000 mg l CN Preparaci n Pesar 0 1885 g de NaCN y disolver en NaOH 0 01 M en un matraz de 100 ml Enrasar hasta la marca con NaOH 0 01 M Determinar la concentraci n exacta de esta disoluci n periodica mente mediante titraci n con patrones de Ag Preparaci n de los electrodos Electrodo on selectivo Conectar el electrodo al instrumento y retirar el capuch n protector procurando no tocar la membrana Antes de utilizarlo por primera vez es recomendable acondicionar el electrodo dej ndolo sumergido durante 5 minutos en una disoluci n de 10 mg l de CN Electrodo de referencia A Consulte el manual de su electrodo de referencia 4 G CRISON Consideraciones pr cticas e Tanto muestras como patrones deben estar a la misma temperatura e Todas las medidas deben efectuarse con la misma agitaci n e Los da os mec nicos y los dep sitos sobre la membrana interfie ren en la respuesta del electrodo e La fuerza i nica debe ser la misma en todas las disoluciones pa trones y muest
5. ras El valor de pH debe situarse entre 11 y 13 Esto se garantiza generalmente con la adici n del Ajustador de Fuerza l nica ISA e No acidificar disoluciones conteniendo CN ya que puede desprender gas HCN Preparaci n de disoluciones patr n y muestras Preparar disoluciones con diferentes concentraciones de cianuro a partir de la disoluci n patr n madre Los patrones deben cubrir las concentraciones esperadas en las muestras Por cada 100 partes de disoluci n patr n o muestra a adir 2 partes de Ajustador de Fuerza lonica Calibracion A Consulte el manual de instrucciones de su instrumento Calibrar en orden creciente de concentracion Al pasar los electrodos de una disolucion a otra deben lavarse con abundante agua desionizada y secarse cuidadosamente con papel absorbente No frotar la membrana El n mero de patrones y la frecuencia de calibraci n dependen de las condiciones de trabajo y de la precisi n requerida Curva t pica de calibraci n de un electrodo de cianuro E mv 0 50 100 150 200 250 300 104 103 102 mol l CN 5 4 3 2 pCN log CN Medida directa de cianuro A Consulte el manual de instrucciones de su instrumento G CRISON 5 Electrodo selectivo de cianuro EIE NOTE Metodo de adicion estandar La concentraci n de cianuro en una disoluci n se puede determinar mediante la adicion de una cantidad conocida de ion cianuro Generalmente se debe
6. ro 1000 mg l Almacenamiento Almacenar el electrodo limpio y seco con el capuchon protector puesto 6 CRISON Tablas de conversi n de unidades Dato Multiplicar por Para obtener moll CN 26 02 103 mg l CN Dato Dividir por Para obtener mg l CN 26 02 103 mol l CN moll CN mg l CN 101 2602 102 260 2 103 26 02 104 2 602 105 0 2602 Problemas posibles causas y soluciones Valor fuera de la escala de medida Posibles causas Solucion Mal contacto en el conector del electrodo Conectar y desconectar varias veces seguidas Electrodo de referencia vac o Rellenar electrodo de referencia Diafragma esmerilado del electrodo de referencia seco Permitir la salida de unas gotas de electrolito Lecturas inestables Posibles causas Soluci n Diafragma obturado Permitir la salida de unas gotas de electrolito a trav s del diafragma Membrana selectiva agotada Cambiar el electrodo Temperatura no constante Termostatizar o esperar que todas las di soluciones est n a la misma temperatura Pendiente incorrecta Posibles causas Soluci n Disoluciones de calibraci n contamina das o incorrectamente diluidas Preparar nuevas disoluciones patr n Membrana da ada o agotada Cambiar el electrodo Accesorios de recambio C digo Descripci n 50 44 Electrodo de referencia con cable de 1 m y cone
7. seguir el procedimiento descrito a continuacion 1 Medir el potencial Ep en la muestra acondicionada si es necesario 2 A adir una cantidad conocida de cianuro preferiblemente en forma de disoluci n patron Esta adicion debe provocar un cambio de potencial de aprox entre 10 30 mV 3 Medir el potencial Eps en la disolucion enriquecida La concentraci n de ion cianuro en la disoluci n original se puede calcular mediante la formula Donde ps Ep do A Vp Cp concentraci n de cianuro en la muestra Cs concentraci n de cianuro en la disoluci n patr n Vp volumen de la muestra ml Vs volumen de la disoluci n patr n a adida ml Ep potencial medido en la muestra mV Eps potencial medido en la muestra enriquecida mV Si la diluci n provocada por la adici n de la disoluci n patr n es muy peque a si Vs lt 1 100Vp la ecuaci n se puede simplificar 10 5 1 La pendiente S del electrodo selectivo de cianuro depende princi palmente de la temperatura A continuacion se muestran las pen dientes te ricas a distintas temperaturas TOO Pendiente TEO Pendiente 0 54 20 25 59 16 10 56 18 30 60 15 20 58 17 40 62 13 Mantenimiento del electrodo Posibles dep sitos formados sobre la membrana se eliminan su mergiendo el electrodo en agua destilada durante unos minutos A continuacion acondicionar el electrodo sumergiendolo durante unos minutos en una disoluci n de cianu
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