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université de montréal optimisation des propriétés physiques d`un

1. T T 10 Porosit thermo m canique Porosit thermo diffusive LE thermo diffusif 1 rs RRL 1 L 1 1 1 L 1 50 100 150 200 250 300 350 400 temps de cuisson 450 0 5 0 1 1 1 1 1 1 0 20 40 60 80 100 120 140 temps de cuisson a Cycle de cuisson en temp rature et pression b volution de porosit s thermom caniques et ther modiffusives FIGURE 3 37 Influence du cycle de cuisson sur l volution de porosit s 3 4 3 5 Processus de design et optimisation de cycle de cuisson Dans le design de cycle de cuisson il existe trois param tres principaux que sont le temps du premier dwell de temp rature t sa dur e d son niveau T5 et le temps d application de la pression x R le du dwell de temp rature le premier dwell de temp rature est le si ge de croissance de porosit s surtout diffusives Cependant l importance du dwell se situe au niveau du taux volumique de fibres En effet la viscosit devient assez basse pour squeezer chasser la r sine du composite afin d augmenter la quantit du taux de fibres 2 lois Boyle Mariotte 3 lois Boyle Mariotte 93 Ceci est bien d crit par Dave et Loos 91 sur la figure 38 Question porosit il appara t que le dwell influence plus la composante diffusive de la porosit Ist dwell Temperature Time FIGURE 3 38 Design de cycle x R le de la pression l influence de la pression est la r
2. TABLEAU 1 4 aract ristiques principales de l autoclave TABLEAU 1 9 Caract ristiques principales du proc d AFP ABLEAU 1 varact ristiques principales de l injection RIM TABLEAU 2 Propri t s du tissu NCF de carbone TABLEAU 2 Propri t s de la r sine poxy TABLEAU 2 Conditions de fab ABLEAU xemple de mesures lors d une tabricatio ABLEAU 2 Propri t s physiques quivalente aa C R sultats d isotherme TABLEAU 3 2 r sultats d isothermes Mesures rh om triel TABLEAU 3 rycle de cuisson optimal mode primaire A 14 16 17 19 28 46 46 47 48 92 93 93 99 83 84 93 Liste des figures IGURE lL rroupement Epoxy dans la r sine FIGURE 1 2 a mat de fibre longue b mat de fibre courte FIGURE L3 diff rents tissus de fibres 10 IGURE 1 4 tissu pr impr gn de carbone 11 IGURE 1 9 nceinte d autoclave pour la Cuisson 2 12 12 IGURE 1 st me expert de Cuisson 14 IGURE 1 8 te du robot de placement de fibres 15 IGURE 1 9 Principe du placement de fibres 15 N FIGURE 1 10 Etapes d ex cution du proc d RTM IGURE 1 Vlode op ratoire du proc d R Lenan aeneae ae ee Be S IGURE 1 Vlode op ratoire du proc d LRI 18 IGURE 1 Vue d ensemble d un milieu poreux 22 de chaleur et compensat
3. A rbus A350 ont une structure r alis e plus de 50 en composite L a ronautique est galement l un des secteurs o la s curit est la plus lev e Il faut que l avion r ponde des normes de qualit avant d tre commercialis Ces normes imposent une contrainte essentielle sur les pi ces produites Il faut donc optimiser la production de pi ces composites sous une contrainte de qualit d finie par des normes notamment celles de ASTM l ments de la probl matique Les propri t s m caniques et physiques des pi ces composites fabriqu es d pendent fortement du proc d utilis cela r v le l importance d une aide la d cision conforme pour le manufacturing des pi ces composites Dans l industrie a ronautique le proc d le plus courant est le moulage pr impr gn cependant il est moins adapt pour les pi ces g om tries complexes car le plus souvent manuel des erreurs humaines seront plus courante Une alternative consiste l usage de proc d s directs appel s LCM Liquid Composites Molding compos s du RTM Resine Transfert Molding du LRI Liquid Resin Infusion et du RFI Resin Film infusion Les proc d s LCM sont de plus en plus utilis s pour leurs cotits et stabilit s dimensionnelles Les proc d s LCM cit s plus haut ont une importance particuli re aussi bien pour l in dustrie a ronautique que pour de petits industriels T Astrom I soutient et d mon
4. FIGURE 1 2 a mat de fibre longue b mat de fibre courte A TABLEAU 1 3 Caract ristiques Principales des fibres de carbone A Fibres de carbone Propri t s Avantages Inconv nients 1 Diam tre 5 1 Rapport r sis Cotit lev 10pm tance poids lev faible r sistance au 2 densit 1 8 2 Rapport mod choc 2 29 cm ule poids lev haute conductivit 3 R sistance m 3 Expansion ther lectrique canique 1 5 mique faible Impr gnation difficile 5 5GP Aai Q 4 haute r sistance la Rayon de courbure 4 Module fatigue lev gt 20mm lastique 220 5 Insensibilit l hu 700G Pa midit 5 Coeff Poisson 0 2 6 Usinage facile p r 6 Allong Kevlar rupture 0 4 1 8 10 DL LL Armure toile ou taffeta Ariane satin APHIS serge Arme bant modale FIGURE 1 3 diff rents tissus de fibres A 1 2 Pr sentations des proc d s de fabrication en a ro nautiques 1 2 1 G n ralit s Les proc d s de conceptions des composites peuvent tre class s en deux grandes cat gories Les proc d s par voie humide o les fibres et la r sine sont m lang es le compos r sul tant du m lange est un pr impr gn Un agent de pontage chimique permet de maintenir la r sine dans un tat partiellement r ticul appel B stage Il doit tre r frig r jusqu utilisation Les pr impr gn s sont g n ralement utilis
5. Une attention particuli re sera accord e au proc d RFT Objectifs de recherche Les objectifs de la recherche sont de comprendre l impact des cycles de fabrication sur les propri t s physiques d un carbone poxy fabriqu par proc d RFI Il s agit donc de r valuer les quations qui gouvernent les coulements dans les proc d s de poser les con ditions n cessaires que doivent v rifier certains param tres de fabrication pour am liorer le taux de fibre et donc r duire le taux de vide entre autres Tout d abord une tude pr al able bibliographique nous permettra de d crire un grand nombre de proc d s les plus courants dans l industrie a ronautique Les principales quations d coulements et de car act risations pourront tre rappel es La cin tique de cuisson sera expos e les param tres de cuisson ainsi que le mode de fabrication RFI seront nos variables optimiser pour am liorer la qualit physique de la pi ce finale Une tude exp rimentale par la suite sera men e et concernera uniquement la fabrication de plaques rectangulaires Cela permettra de caract riser les propri t s physiques des pi ces fabriqu es d valuer finalement l im pact des cycles mode de fabrication et de formuler des hypoth ses pour l optimisation du proc d RFI Plan du m moire Pour atteindre nos objectifs ce m moire s articulera en trois parties La premi re partie est consacr e la pr se
6. mal cure kinetics Thermochemica Acta vol 14 pp 41 59 1976 C D HAN et K W LEM Chemorheology of thermoseting resins I the chemorheology and curing kinetics of unsaturated polyester resin Appl Poly Sci vol 28 pp 3155 3183 1983 G O PILOYAN I D RYABCHIKOV et O S Novikova Determination of activa tion energies of chimical reactions by differential thermal analysis Nature vol 212 pp 1229 1966 A DUTTA et M E RYAN Effect of fillers on kinetics of epoxy cure Appl Poly Sci vol 24 pp 635 649 1979 M E RYAN et A DUTTA Kinetics of epoxy curw a rapid technique for kinetic parameter estimation Polymer vol 20 pp 203 206 1979 C D HAN et D S LEE Analysis of the curing behavior on unsaturated polyester resins using free radical polymerization Appl Poly Sci vol 33 pp 2859 2876 1987 C D HAN et K W LEM Chemorheology of thermosetting resins IV The chemorhe ology and curing kinetics of vinyl ester resins Appl Poly Sci vol 29 pp 1879 1902 1984 421 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 100 J MiJovIc et C H LEE A comparison of chemorheological models for thermoset cure Appl Poly Sci vol 38 pp 2155 2170 1989 E GHAZALI X BERTRAN et D Denu et COLL Thermoset matrix composite processing by speedy polymerisation numerical modelling of thermo kinetic coupling Comptes Rendus des JNC Poiti
7. Un choix judicieux de param tres permet de gagner en temps et qualit de la pi ce Les ports d vents permettent d aspirer l exc s de r sine Un mauvais choix des vents est source d apparition de zones s ches porosit s dans le produit fini Le proc d RTM reste co teux car l utilisation d un moule et contre moule est n cessaire Le proc d VARTM est une variante du RTM o le contre moule est remplac par un sac vide comme le proc d d autoclave Cependant le VARTM est moyennement utilis car les performances m caniques sont moindres que le proc d RTM Il est l un des proc d s dominants dans l industrie navale Le tableau r sume les caract ristiques du proc d d injection par RTM 3 Vaccum Assisted Resin Transfert Molding 17 Point injection arriv e r sine contre moule pr forme 1 Pr formage 2 Remplissage chauffage Lf ka EE ES i 3 Polym risation 4 D moulage FIGURE 1 10 tapes d ex cution du proc d RTM TABLEAU 1 6 Caract ristiques principales de l injection RTM Injection RTM Avantages Inconv nients 1 G om tries complexes dans la mesure 1 Besoin du moule et du contre moule du moule complexe 2 Chauffer le moule est tr s ch re 2 Composite haute performance 3 Rapide en terme de cadence de produc tion 1 2 4 2 Liquide Composite molding l infusion RFI Le principe du proc d RFI illustr s
8. a t d velopp e en adaptant les mod les de capillarit de la m canique des sols cette adaptation est due Carman et Kozeny II qui ont conclu la formulation suivante a v j K Ae A est un param tre empirique suppos tre une fonction du r seau fibreux car le di am tre des fibres circulaires d origine se d forme en elliptique quand V varie Il a t montr par P B Nedanov et coll T2 que pour un m me r seau fibreux diff rents VF Ac tait diff rent Aussi pour une couche de fibre align e o les fibres se touchent les unes les autres on devrait s attendre ce que K 0 Le mod le de Carman et Kozeny n est donc pas capable de saisir toute la r alit physique Plusieurs quations ont t d velop p es pour expliquer ces anomalies 13 Bruschkle et Advani 13 ont utilis la th orie de la lubrification et du mod le mol culaire pour d crire la perm abilit travers un milieu poreux Ils ont conclu que K 1 1 L 3Ltan H L2 T j 1 ro 3 PP vi 2 avec L St x r d signe le rayon des fibres avec lesquelles le milieu poreux est constitu Dans cette formulation notons qu aucun param tre empirique ne figure Beaucoup d autres formulations existent Mais dans tous les cas la perm abilit d croit quand V aug mente Cette tendance est logique car la r duction de l espace vide entre les fibres augmente la r sistance l coulement fluide Cette r s
9. chelle l int rieure des fibres aussi appel es coulement in saturation est en r alit un effet de puits qui dissipe la masse de la r sine travers les torons des fibres 1 3 5 Param tres influen ant le mouvement de la r sine Le milieu fibreux caract rise le mouvement de la r sine travers sa perm abilit Cepen dant d autres facteurs influencent l coulement de la r sine 1 3 5 1 Viscosit de la r sine Comme tout fluide la r sine poss de une viscosit qui traduit sa r sistance propre son coulement L origine de cette viscosit est l arrangement mol culaire du fluide En effet l coulement est marqu par un frottement les unes aux autres des couches mol cu laires fluides En g n ral la viscosit est une fonction de la temp rature de la pression du taux de cisaillement fluide et du degr de cuisson Les fluides newtoniens ont une viscosit ind pendante du taux de cisaillement fluide leur viscosit peut tre interpr t e comme une fonction de la temp rature et de la cin tique de cuisson B La cin tique de cuisson est la vitesse avec laquelle les cha nes courtes mol culaires des monom res se lient entre elles avec une r action exothermique pour conduire au gel puis solidification de la r sine Nous comprenons bien que pendant la cuisson la viscosit cro t car plus de force est n cessaire pour bouger des cha nes mol culaires plus lourdes Avant le d but de cuisson la vis
10. m canique S d un mat riau avec un taux volumique de porosit est reli e sa propri t th orique sans porosit s S de la sorte S Soe Te o b est une constante empirique d pendant des dimensions de l orientation des porosit s et des propri t s du mat riau Les travaux de Ling LIU 83 ont montr cf figures L2TIL22 une corr lation entre la chute de propri t s m caniques due au taux de vides porosit s et la formulation de Ghiorse 84 Ces travaux 83 ont galement confirm certaines pr dic tions 80 que l ILLS est la propri t m canique la plus affect e par les porosit s elle pr sente une r duction moyenne de l ordre de 6 par unit volumique de taux de porosit pour des stratifi s carbone poxy Les auteurs 80 83 ont galement observ exp rimentalement que les porosit s provoquent une baisse de la dur e de vie en fatigue du mat riau Cependant les auteurs 80 83 s ac cordent tous qu entre 0 5 et 1 le taux volumique de porosit n a aucun effet sur les propri t s m caniques Il est donc crucial d avoir le plus faible possible 10 Il est difficile voir impossible de descendre en dessous de cette valeur 44 e Experimental data 1450 x Fitting curve F e Experimental data x 1400 L Fitting curve A i 6 N g 1350 fl Ne 0 1300 L Re a K 4 F 5 D 1250H SS D Cc EE mul Ne E 120 A 76 9ex0
11. rieure 2 54cm 1 Pour le second AB ces gaps overlaps s tendent entre 2 54 6 45cm 1 2 5 51 FIGURE 2 5 Modes secondaires position de gaps et d overlaps dans le lamin 2 2 2 3 Ensachage Le composite ainsi drap est plac sur une plaque d aluminium moule pr alablement recouvert de t flon Le tout est recouvert de release film breather et d un sac de cuisson voir figure RB Pompe vide sac Suce vide Mastique Teflon FIGURE 2 6 Composants d ensachage Le r le de chaque composant d ensachage est illustr dans le tableau 8 2 2 2 4 Cuisson dans l autoclave Nous avons utilis au d part un cycle de temp rature basique recommand par lin dustriel Cytec voir figure ZA Ce cycle consiste cuire 180 C 355 F pendant 3h avec une pente de mont descente inf rieure 3 C minute La pression est appliqu e au lamin jusqu son maximum 0 689M Pa soit 100PST en simultan avec la temp rature Un vide de 0 078M Pa 23inHg est maintenu durant le cycle 92 TABLEAU 2 5 R les des composants d ensachage dans le processus de cuisson R les principaux des composants d ensachage plaque composant r le Suce vide faire le vide Mastique Assure l tanch it entre sac et plaque d aluminium teflon Emp che le composite une fois cuit de coller sur la Prot ge le lamin de la dilatation thermique de lalu minium d
12. une pression transversale comme le cas des proc d s en autoclave LCM Gutowski 62 a propos la forme suivante de la contrainte ozz dans les fibres IV IV 3rE l A L A C22 pa T s 71 o Vf Vf avec d pendant de la nature du r seau fibreux Il faut noter que la formulation de Gutowski 54 62 pour les deux types de contraintes dans le r seau fibreux est bas e sur la m canique des milieux continus en supposant un contact multiple entre eux et en n gligeant les ondulations 1 3 5 4 Cycle de cuisson Le cycle de cuisson est l un des l ments majeurs dans la fabrication des composites surtout dans les proc d s en autoclave Nous avons d j mentionn que le comportement chimiorh ologique de la r sine est r gi par la temp rature La qualit de la pi ce est r gie entre autres par le processus de compactage qui consiste appliquer un cycle de pression en m me temps que celui de la temp rature Pour une cuisson parfaite trois conditions doivent tre r unies x Une consolidation parfaite du composite par le biais de la pression qui doit tre ap pliqu e au stade de viscosit minimum pour chasser l exc s de r sine Ce qui contribuera augmenter le Vp et diminuer les porosit s La r sine doit tre parfaitement cuite cela signifie un degr de cuisson proche de 1 la r action de cuisson est exothermique et donc peut causer des d gradations thermiques dans le mat riau lors d
13. wettability analysis Polymer composites vol 17 1 pp 96 103 1996 W D KINGERY K BOWEN et D R UHLMANN Introduction to ceramics volume 2 Wiley Interscience publication 2nd Edition 1975 ISBN 0 471 47860 1 V FRISHFELDS T S LUNDSTR M et A JAKOVICS Bubble motion through non crimp fabrics during composites manufacturing Composites Part A vol 39 2 pp 1243 251 2008 S VEESLER D MANGIN et F PUEL Cristallisation Technique de l ing nieur Nucl ation J BRUCHON Etude de la formation d une structure de mousse par simulation directe de l expansion de bulles dans une matrice liquide polym re Th se de doctorat Ecole Nationale Sup rieure des Mines de Paris 2004 J L KARDOS M P DUDUKOVIC E L MCKAGUE et M W LEHMAN Void Formation and Transport During Composite Laminate Processing An Initial Model Framework 797 ASTM Special Tech Productivity and Quality Assurance of Composite Materials pages pp 96 109 1982 J L KARDOS et M P DUDUKOVIC Void growth and resin transport during process ing of thermosetting matrix composites Advances in Polymer Science vol 80 pp 101 123 2008 Y LEDRU Etude de la porosit dans les mat riaux composites stratifi s a ronau tiques Th se de doctorat Universit de Toulouse 2009 H YOSHIDA T OGASA et R HAYASHI Statistical approach to the relationship between ILSS and void content of CFRP Composites Science and Technology vol 25 p
14. 0 029 S 1443exp 0 074 N F z 150 Se Cc C L C 2 1100 z x i 40 0 0 0 5 1 0 1 5 2 0 2 5 3 0 3 5 es 0 5 10 15 2 0 2 5 3 0 3 5 Void content Void content a volution du module de traction avec le taux de vide b volution de la contrainte de traction avec le taux de vide FIGURE 1 21 Validation de la loi de Ghiorse 83 cas de la traction 1450 F e Experimental data 1400 Fitting curve F P Q 1350 he L T 1300 L e Oi D 4250 ka g i Ph in 1200p Se Q S 1443exp 0 074 v mec pL Ou N N C L L 1100 0 0 0 5 1 0 45 2 0 25 3 0 3 5 Void content FIGURE 1 22 Validation de la loi de Ghiorse 83 cas de PILLS 1 4 3 Etats de l art sur l optimisation des porosit s par le cycle Les tudes de IR 86 ont traduit l existence d une plage de temps temp rature id ale l application de la pression figure L23 Cette plage se situerait quelques degr s pr s entre la temp rature favorisant l vaporation de mati res volatiles d termin e par TGA thermogravity analysis et avant la r ticulation de la r sine Dans cette zone particuli re la viscosit est proche du minimum Boey et coll 87 ont tudi l influence de la pression de vide sur les porosit s dans le cas du proc d de moulage au contact et il en ressort deux observations capitales li es la pression du vide figure CZA 45 x L augmentation de la pression de vide contribue
15. C scan 61 FIGURE 31 Approximation de V7 H avec erreurs d approximations d 64 FIGURE 3 277 Approximation globale de vide avec erreurs d approximations e 64 champ des paisseurs en mm Modes primaires de fabrication J champ des paisseurs en mm Modes primaires de fabrication C 66 ET D FIGURE 3 6 cart moyen des paisseurs modes primaires de fabrication 67 FIGURE 37 Champ de Vy Modes primaires de fabrication et 68 IGURE 3 8 champ de Yr Modes primaires de fabrication C et D 68 FIGURE 3 10 Moyenne Vj modes secondaires de fabrication 69 IGURE 3 champ de vide Modes primaires de fabrication A et B 70 FIGURE 3 12 champ de vide Modes primaires de fabrication Cat 70 FIGURE 313 Taux de vide moyen modes primaires de fabrication 71 FIGURE 3 14 Taux de vide maximum modes primaires de fabrication 71 IGURE 3 19 hamp des paisseurs mode de fabrication secondaire AA 72 IGURE 3 16 hamp des paisseurs mode de fabrication ABenmm 73 anes FIGURE 3 18 Ecart moyen des paisseurs modes secondaires de fabrication 74 75 IGURE 3 20 Modes secondaires de fabrication A 15 1 oR NG TD 8 82 85 IGURE 3 30 omparaison entre le mod le de viscosit d duit et celle de la fiche FIGURE 3 31 Cycle nominal recommand par Cyted 87 FIGURE 3 32 Evolutions des porosit s thermom caniques et thermodiffusives avec le cyc
16. L 100 200 300 400 500 600 temps de cuisson FIGURE 3 35 Cycle bris avec retard de pression Porosit thermo m canique 2 5 T T T E TAE T OL E P eS Z ra Sa 1 5 s 4 a 9 i y 0 5 l 1 l 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 temps de cuisson Porosit thermo diffusive et cuisson 8 T T T T T T aeai 7 A 6 a 5 4 4 3 Sal 2 pa L 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 temps de cuisson FIGURE 3 36 cycle bris avec retard de pression volution de porosit s 3 4 3 4 92 Explications des effets combin s de temp rature et de la pression En Posant Rm t et R t respectivement le rayon de la porosit thermom canique et de la porosit thermodiffusive les conclusions suivantes sont tir es partir de la figure Bord Evolution de porosit s thermom caniques Rm t P A et T constantes gt RLH N P constante et T Z gt R t Z volution de porosit s thermodiffusives R t P et T constantes R t Z Vt P constante T Z gt R t Z eT T constante P Z gt R t Cycle de cuisson en Temp rature T T T Porosit thermo m canique vs Porosit thermo diffusive Temp rature en C S S T 50 1 1 1 1 1 0 50 100 150 200 250 300 350 temps de cuisson Cycle de cuisson en Pression 0 8 T 400 Pression en MPa oe oe o Ro ai Q E S NM T Lad 0 9 R_ R_ thermo m canique p po La un T
17. Mesures et Approximations statistiques 3 1 1 G n ralit L ensemble des mesures paisseurs H taux de fibres Vy taux de vide r alis est de nature discr te sur la plaque Les points de mesure discrets sont illustr s sur la figure du chapitre 2 section L T2 Une m thode optimale d interpolation spatiale statistique appel e krigeage a t utilis e pour avoir une volution qualitative continue des propri t s mesur es de fa on discr te Le krigeage est une m thode utilis e couramment dans le domaine du g nie minier dans le but d valuer la quantit de gisement partir d informations discr tes C est une m thode d interpolation tr s utile Les d buts du krigeage remontent l ing nieur minier sud africain D G Krige qui dans les ann es 50 a introduit des m thodes statistiques empiriques dans le but d valuer la distribution spatiale de minerais en fonction d un ensemble de forages discrets Nous devons au Fran ais Matheron la formalisation math matique de l approche de Krige avec l introduction de corr lations spatiales entre forages Matheron 89 intro duit par la suite le terme g ostatistique dans ses notions et baptisa la m thode spatiale krigeage en l honneur de son pr curseur La m thode de krigeage trouve son application dans de nombreux domaines de la m t orolo gie l oc anologie en passant par l conomie etc 63 3 1 2 Application nos mesures La formulat
18. P CELLE Couplage fluide milieu poreux en grande d formations pour la mod li sation des proc d s d laboration par infusion Th se de doctorat Ecole Nationale Sup erieure des Mines de Saint Etienne 2006 ESI Group et Ecole Polytechnique de MONTREAL Manuel Pro Flot 2005 Henry DARCY Les Fontaines publiques de la ville de Dijon Dalmont 1856 B T ASTROM R B PIPES et S G ADVANI On flow through aligned fiber beds and it s application to composites processing J Comp Mater vol 26 pp 1351 1373 1992 P B NEDANOV et S G ADVANI A method to determine 3d permeability of fibrous reinforcements Journal of Composite materials vol 36 2002 M V BRUSCHKE et S G ADVANI Flow of generalized newtonian fluids across a periodic array of cylinders J Rheology vol 37 pp 479 498 1993 P B NEDANOV S G ADVANI S W WALSH et W O BALLATA Determination of the permeability tensor of fibrous reinforcements for VARTM ASME 1999 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 98 J M KENNY Application of Modeling to the Control and Optimization of Composite Processing Composite Structures vol 27 pp 129 139 1994 N L WILLIAMS R L LANDEL et J D FERRY Extentons of the rouse theory of vis coelastic properties to undiluted linear polymers J Appl Phys vol 26 359 pp 3701 1955 W M SANFORD et R LMCCULLOUGH Free Volume Approach to Thermoset C
19. Rp PT Fea Pimp t YLV R t n T a _ 2n T a R t Le second concerne l influence thermodiffusive bas sur le mod le de Kardos 57 77 73 R t 4B D T que vaut n T a indispensable pour la r solution des quations ci dessus La cin tique de cuisson pour chaque palier de cuisson est mod lis e par le mod le de Springer Loos B qui est un variant de celui de Kamal Sourour B5 da ae Ai LT ko T a 1 a b a aveck Aje RT La viscosit quant elle suit le mod le mol culaire de Kenny PA A B nt Ayer 2 Ag a Le temps de gel est caract ris par une viscosit valeur complexe et sera utilis pour mettre fin la simulation car la r sine perd ses propri t s fluides apr s ce temps et l tat des porosit s se trouve donc fig en son sein Un tableau de r sultats de degr de cuisson issue de cuissons isothermes et dynamiques tableau BI peut tre exploit Il en est de m me pour la viscosit tableau BA Les mod les ci dessus ont t cal s par curve fitting TABLEAU 3 1 R sultats d isothermes DSC 90 Param tre de a Isotherme Ai min Ao min B Ey E en C 188 3 14710 7 712107 1 9 75210 3 692104 182 5 65x10 1 03210 1 03 9 967104 3 78x10 177 5 41710 1 09xz10 1 05 9 89x10 3 84210 171 7 90x10 1 54710 0 94 1x10 3 852104 160 9 36210 1 782104 0
20. de mieux comprendre le cadre les objectifs et les potentiels compl ments du pr sent travail La bibliographie tudi e a t concentr e sur les aspects suivant une g n ralit sur les composites la pr sentation et d finition des proc d s les plus r pandus dans le milieu a rospatial une mod lisation math matique des proc d s de fabrication et un mod le de transport de vide viendra conclure cette section 1 1 Description du mat riau tudi 1 1 1 G n ralit sur les composites Un mat riau composite en g n rale est le produit de la combinaison de deux mat riaux de nature diff rente En ing nierie la d finition peut tre tendue a la combinaison de deux ou plusieurs mat riaux distincts dans le but de supprimer les propri t s ind sirables au profit des propri t s voulues Les combinaisons l chelle atomique telle que les alliages de m taux et les m langes de polym res sont exclus de cette d finition M Dans les composites base de polym res les composants sont essentiellement une r sine polym re et des renforts fibreux Le r le de la r sine encore appel e matrice donne au composite un beau fini de surface une bonne durabilit et tol rance son environ nement Les fibres aussi connues sous le nom de phase de renforts assurent la tenue des charges appliqu es au composite r duisent les contraintes r siduelles dans la structure et sont responsables de la d formation macros
21. des tests et exp riences r alis s Deux grands volets sont distinguer x Le premier concerne la fabrication de panneaux rectangulaires par proc d RFI Le second concerne la caract risation des propri t s physiques des panneaux fabriqu s 2 1 Mat riaux utilis s Le mat riau utilis est un composite carbone poxy Les fibres de carbone sont de type NCF produit par Saertex et la r sine est de type poxy produit par Cytec Les propri t s des tissus NCF et de la r sine sont illustr es respectivement sur les tableaux ZI et 22 Des panneaux de dimension 31 75x263 5cm 12 5 x25 sont fabriqu s De ces panneaux sont d coup s des chantillons de 2 54x2 54cm 1 x1 l aide d une scie diamant e refroidie par de l eau La d coupe aurait pu tre sec cause de l absorption d eau mais aurait entra ner des dommages sur le syst me de d coupe TABLEAU 2 1 Propri t s du tissu NCF de carbone Propri t s des fibres de carbone Masse surfacique Aw g m 534 Masse Volumique pr g cm 1 78 Orientation bidiagonale 45 45 TABLEAU 2 2 Propri t s de la r sine poxy Propri t s de la r sine TC 212 Masse volumique p g cm 1 31 Viscosit FigureZ 1 Dur e de vie lans 18 1 Tissu non ondul et Non Crimp Fabrics en anglais 2 Site Saertex 3 47 100 000 Flow No 1 42 min polse 2 C min h
22. fibres et z suivant la perpendiculaire au plan zy K 0 0 K 0 Ky 0 0 0 K Dans tous les proc d s il devient capital de conna tre la valeur de la perm abilit K dans le sens de l coulement car seul param tre reliant la nature poreuse du milieu et l coule ment en son sein Il permet de donner une pr diction fiable de impr gnation des renforts par la r sine Dans plusieurs proc d s l estimation de la perm abilit peut nous permettre d estimer la pression de la r sine dans l coulement Si cette pression est faible une insuffisance de consolidation peut se produire et favoriser la formation de micros vides porosit s comme nous allons le voir La perm abilit est une fonction de l architecture des fibres qui forment le r seau Les propri t s m caniques du composite d pendant de la fraction volumique de fibres il est utile d appliquer une pression pour consolider le r seau fibreux pendant la fabrica tion Quand ce r seau est comprim il bloque ou resserre plusieurs canaux du milieu poreux et cela r duit les possibilit s d coulement de la r sine Cette r duction de la perm abilit avec la fraction volumique Vy doit tre caract ris e Beaucoup de mod les B utilisant la physique de la lubrification ou la th orie des coulements capillaires ont t d velopp s pour d crire la variation de la perm abilit K dans le sens de l coulement La premi re 25 expression K Vp
23. film de r sine dans le lamin initial joue un r le majeur dans la formation de porosit s Deux modes de drapage principaux ont t introduits x Le premier appel mode primaire est li la position du film de r sine dans le drapage du lamin On distingue les modes A B C et D Le second est appel mode secondaire et concerne uniquement la r partition du film de r sine dans le plan de la couche de fibre On distingue le mode secondaire AA faibles gaps et overlaps et AB forts gaps et overlaps Les modes secondaires s appuient sur le mode primaire A Les modes secondaires permettent d analyser une situation courante li e la masse de r sine injecter qui se traduit dans la majorit des cas par la pr sence de gaps et overlaps locaux De ces tudes il appara t que le mode primaire avec le film de r sine en bas permet une meilleure fabrication avec un taux de vide contr l ainsi que des paisseurs et taux de fibres fiables Ve Le mode primaire B quant lui permet un meilleur design au niveau du taux de vide mais est le si ge d paisseurs irr guli res et de faibles taux de fibres Vp Le mode primaire C quant lui se r v le inacceptable car pr sente quelques maximums lo caux de taux de vide de l ordre de 11 cela est d au fait que les films de r sine prennent en sandwich les fibres de carbone emprisonnant par la m me occasion une importante couche d air Enfin le mode primaire D pr sente
24. par rapport A L ajout de gaps et overlaps de film de r sine au del de 2 54cm 1 devient nuisible aux propri t s physiques et est d conseill Une observation au C scan permet d attribuer la majorit des d fauts aux overlaps de r sine Enfin nous avons analys le cycle de cuisson la lumi re de mod les de porosit s thermo dynamiques I appara t qu au niveau des porosit s le ph nom ne de diffusion est essentiel dans ce proc d Un meilleur conditionnement du film de r sine produit par Cytec pourrait tre efficace Un design optimal avec brisure de cycle et retard de pression nous a permis d avoir un cycle de cuisson optimal pour le proc d RFI vi Abstract The RFI Resin Film Infusion process is a composite materials manufacturing process Especially known for the small investment it requires RFI processes are more and more widely used in the aeronautical industry However a number of aspects of this process are still not well controlled The quality of the final part depends on which process is used In the case of RFI controlling physical characteristics such as thickness fiber volume fraction or void content remains a major challenge This dissertation deals with the optimization of the physical properties of a carbon composite manufactured with RFI processes The ASTMD3171 and ASTMD792 standards were used to measure the void content and fiber volume fraction First we introduced differe
25. r ticulation enti re de la r sine Les ph nom nes exothermiques sont tudi s par calorim trie Il existe plusieurs types de calorim tres cependant tr s peu sont adapt s l tude des polym res L un des plus anciens tre utilis est le DTA Differential thermal analysis ce dernier tait con u pour valuer la temp rature de transition de phase pour un mat riau donn On doit Borschardt et Daniels 44 l extension du DTA comme moyen de d termination des param tres cin tiques Cette technique n cessite la pr sence de deux chantillons l un con stituant la r f rence chantillon r ticul dont on conna t la quantit H Comme son nom l indique le DTA effectue une diff rence de temp rature entre l chantillon et la r f rence Borschardt et Daniels 44 dans leur extension ont formul l hypoth se de proportionnalit entre la chaleur d gag e pendant le temps t et le nombre de moles r agi Cependant cette technique a une tr s petite sensibilit les signaux issus de changements de temp rature caus s par une transition de phase sont tr s faibles 45 Le plus standard des techniques de nos jours est bas sur la mesure de changement d enthalpie l aide de la DSC Differ ential Scanning Calorimetry Il existe deux types de DSC 31 Une DSC flux de chaleur bas sur le design de Boersma E6 Une DSC compensation de puissance 47 48 La DSC flux de chaleur mesur
26. requiert le proc d RFI est de plus en plus utilis dans le milieu a ronautique Cependant nombre d aspects de ce proc d sont tr s peu ma tris s En g n ral la qualit physique de la pi ce finale d pend du proc d utilis Pour le cas du RFI le contr le des caract ristiques physiques que sont les paisseurs le taux de fibres et le taux de vide restent de gros enjeux Ce m moire pr sente l optimisation des propri t s physiques d un composite carbone poxy fabriqu par proc d s RFI Les normes ASTM D3171 et ASTMD792 ont t utilis es pour la mesure de taux de vide et de fibres Nous avons tout d abord introduit des modes de drapage dans le proc d RFT et valu leurs impacts sur les propri t s physiques du produit fini Les r sultats des exp riences montrent que le mode primaire A avec les films de r sine en bas permet d avoir des pi ces de bien meilleure qualit avec des paisseurs des taux de fibres et vide contr l s Le mode primaire B films dans le plan sym trique du lamin donne des r sultats identiques au mode l exception des paisseurs qui sont plus irr guli res et de faibles taux de fibres VC Le mode primaire C films sym triques dans le lamin cr e localement des taux de vide inacceptable Le mode primaire D films de r sine en surface du lamin pr sente des r sultats bien meilleurs que mais l exception des paisseurs qui sont plus irr guli res
27. s dans le proc d en autoclave Les co ts de stockage et de mati res premi res sont tr s lev s Les proc d s par voie s che LCM qui sont moins ch re compar s la premi re cat gorie Les fibres et la r sine ne sont pas mix es avant le drapage G n ralement la r sine vient pouser le drapage des fibres au cours de l injection Il existe deux cat gories dans les proc d s LCM l infusion coulement par infiltration de la r sine et l injection coule ment sous pression de la r sine Dans le secteur de l a ronautique les plus r pandues sont en terme d injection le RTM et d infusion le RFI 11 1 2 2 Technologie pr impr gn e la technologie de pr impr gn s est de loin la plus utilis e dans l industrie a ronautique car elle permet de fabriquer avec plus d aisance des mat riaux de bonne qualit m canique pr impr gn Fibres s ches R sine organique Ve YS iad SSNS pe en non p rissable p rissable car r sine B Stage Le B Stage est un un tat de polym risation partiel 0 f temps Temp rature On dispose de tissus pr impr gn s figure LA de faisceaux de fibres orient es et pr im pr gn es De filaments unitaires de fibres pr impr gn s sous forme de rouleaux L avance ment de la r action de polym risation est contr l de mani re optimiser les caract ris tiques suivantes 1 P gosit apte au drapage 2 longue dur e de vie dans
28. 57 L ensibiht pour WJ oaa 08 L ensibilite pour pih ooa a a a a a a a 58 S NO ix 2 3 3 7 Pr cisions des instruments de mesure 58 2 3 3 8 ableau r capitulatif des pr cisions de mesure 59 2 3 4 Ob Qualitative au C scan 59 34I G n ralit sur le C scanl 59 2 3 4 Principe de fonctionnement du C scan 60 Chapitre B_ R SULTATS EXPERIMENTAUX ET MOD LISATIONS 62 D Vesures et Approximations statistiques 62 D Application nos mesures 03 5 2 Drapage Mode primaire 65 B 2 1 1 Analyse de l volution des paisseurs 65 5 Analyse de l volution du taux de fibres 65 5 2 1 3 Analyse de l volution du taux de vida 65 D Drapage secondaire 71 8 2 2 1 Analyse de l volution des paisseur 72 B222 Analyse de l volution du taux de bre 72 D Analyse de l volution du taux de vide 72 B Observation qualitative des plaques au C scan 476 83 5 4 Approximation Temps caract ristiques du syst me 84 85 86 86 5 4 3 fet de brisure en palier du cycle en temp rature 89 5 4 3 fet d un retard de pression 90 92 92 Liste des tableaux es plus repanduesl
29. 93 1x10 4 69210 149 1 477101 2 10710 0 85 1 01x10 3 882104 84 TABLEAU 3 2 R sultats d isothermes Mesures Rh om trie BO Param tre de n Isotherme A Pa S E KJmblA B Qg en 188 281 3 14 37 4 29 9 32 0 42 182 78 70 17 52 4 59 9 14 0 44 177 274 35 14 23 4 02 8 27 0 43 171 85 20 18 11 4 12 8 96 0 41 160 264 24 14 47 3 26 6 50 0 44 140 332 51 14 16 2 70 9 24 0 44 3 4 1 Approximation Temps caract ristiques du syst me Vu la dimension des plaques surface et paisseur nous calculerons certains param tres de temps caract ristiques pour ensuite n gliger d coupler certains ph nom nes L qua tion thermochimique de la r sine s crit OT k T H da t pod t C t Le degr de cuisson est r gi par da E Aer T f a f a On d finit les temps caract ristiques suivants Le temps moyen te de diffusibilit ther mique travers l paisseur H H a H t E PC Le temps moyen t de r action chimique 1 r Le e R To ATe On d finit durant la phase de cuisson la temp rature de la r action AT Le nombre de Damk hler D est le rapport entre la cin tique de temp rature de r action et Cin tique de temp rature de cuisson 85 ATa D AT te Ate ATL Avec les donn es cin tiques de la r sine poxy 977 2 90 10 1 Un degr de cuisson uni
30. Femi Le compos air eau est consid r comme un gaz id al on peut utiliser la loi de Raoult pour calculer Peau comme une fonction de la fraction molaire d eau Xeau dans la bulle Fedu X eaul jaz On d finit la pression de vapeur saturante Pyapeur par la relation de Clausius Clapeyron L L Poapeur E Pebutitione el P pultition est la pression de l eau l bullition et vaut 10 Pa x Tobullition est la temp rature d bullition de l eau et vaut 373K R est la constante des gaz parfait et vaut 8 305Jmol 7t K t L est la chaleur latente de vaporisation et vaut 40626Jmol7 En supposant que la chaleur latente L reste constant lors du processus on peut r crire que Pyapeur 4 96210 5e T7 La concentration d eau dans la r sine Cane d pend de sa densit volumique pr de sa fraction massique W et de son humidit RH C sine k k est un param tre qui prend en compte les mol cules libres en eau qui peuvent diffuser au sein des agr gats mol culaires de la r sine Il d pend des conditions industrielles et sa valeur a t estim e 90 r9 la concentration d eau lors de la fabrication dans la r sine ne d pend que des conditions initiales donc de l humidit initiale RH _ RH p 100W L humidit est contr l e en environnement industriel et vaut dans le pire des cas 60 Creme Cat est la concentration d eau la surface de la bulle il est plus diffi
31. K5 2VmYLV mao nn P kTiInb R correspond AG mas RY TIY voir figure LIY Rp lt R gt la bulle est dissoute Rp gt R gt la bulle cro t Stabilisation une fois la bulle cr e au sein du fluide elle peut soit se stabiliser ou tre dissoute suivant l quilibre de pression qui r gne entre l int rieur et l ext rieur de la bulle En effet Bruchon K6 a d montr que la stabilit de la bulle est effective si la pression externe qui tend minimiser l nergie de surface de la bulle est compens e par la pression interne Il en ressort une loi tr s simple YLV Pas Prsine 2 5 g R Ph nom nes Thermo Diffusif l tat non statique de temp rature et de pres sion aucun quilibre permanent de bulle ne peut exister Kardos et coll 52 77 ZX ont d velopp un mod le pour l volution des bulles dans la r sine Ces auteurs 54 KA 78 ont montr que le grossissement des bulles une temp rature donn e ne peut se produire si la pression dans la bulle est plus grande que celle de la vapeur d eau cette temp rature nous allons pr senter sommairement leur mod le On en tire une relation entre la pression et la temp rature pour viter la propagation de vide On suppose qu initialement la bulle 40 contient un gaz form de m lange d air et d eau L eau proviendrait de la vapeur d eau form e par une l vation de la temp rature F dans la bulle est Praz Par F
32. LOTTE Predicting the cure of thermosetting polymers the isoconversion map Polymer composite vol 10 pp 1450 1457 2009 D J DAVID J Thermal Anal vol 3 1971 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 101 T G GUTOWSKI Advanced Composites Manufacturing John Wiley and Sons Inc 1997 K TERZAGHI Theoretical soil mechanics John Wiley and Sons Inc New york 1965 E M SOZER B CHEN P J GRAHAM et COLL Characterization and Prediction of Compaction Force and Preform Permeability of Woven Fabrics During the Resin Transfer Molding Process In Proceedings of the Fifth International Conference on Flow Processes in Composite Materials pages pp 25 36 Plymouth U K July B CHEN A H CHENG et T W CHOU A nonlinear compaction model for fibrous oreforms Compos Part A Appl Sci Manufact vol 32 701 7 2001 B CHEN et T W CHOU Compaction of woven fabric preforms in liquid composite molding processes single layer deformation Compos Sci Technol vol 59 1519 26 1999 Z CAI et T GUTOWSKI 3 d defomation behqvior of q lubricqted fiber bundle Journal of Composite Materials vol 26 8 pp 1207 1237 1992 J A Roux R SHANKU J G Vaughan Rheological characteristics and cure kinetics of EPON 862 W epoxy used in pultrusion Advances in Polymer Technology vol 16 pp 297 311 1997 V PILLAI A N BERIS et P DHURJATI Heuristics guided o
33. RY qui minimise Var sous la contrainte de non biais Pour simplifier la formulation deux hypoth ses ont t introduites l une fondamentale et l autre intrins que l hypoth se fondamentale qui repr sente le ph nom ne sous forme d une valeur moyenne appel e d rive entour e d une fluctuation ou bruit blanc G x y a x y W z y derive fructuation E G x y E a x y Les conditions de non Bias s crive donc N A x y a xi Yi a x y i 1 On doit faire pr sent une hypoth se sur la variable a x y selon la nature du ph nom ne tudi Dans notre cas le ph nom ne est approximativement constant quelques fluctua tions al atoires pr s Nous en d duisons du fait de la constance de a x y N ALT HT 1 i 1 L hypoth se intrins que permet de corr ler des points dans l espace Ainsi E G xx Yz G y Yy qui repr sente la covariance une constante pr s d apr s l hy poth se fondamentale d pend de la distance entre les points de l espace P e Yz et P y Yy La notion de distance sera euclidienne B Glen te Gen G Ke a n K est appel covariance g n ralis e et sera de type cubique dans notre cas ce qui rend notre syst me quivalent au mod le d Hermite utilis en CAO pour lisser les courbes et surfaces En utilisant le principe de minimisation de Lagrange nous aboutissons une quation de type matricielle r so
34. UNIVERSIT DE MONTR AL OPTIMISATION DES PROPRI T S PHYSIQUES D UN COMPOSITE CARBONE POXY FABRIQU PAR LE PROC D RFI MAHAMAT MAMADOU LAMINE KOANDA D PARTEMENT DE G NIE M CANIQUE COLE POLYTECHNIQUE DE MONTR AL M MOIRE PR SENT EN VUE DE L OBTENTION DU DIPL ME DE MAITRISE ES SCIENCES APPLIQU ES G NIE M CANIQUE JUIN 2012 Mahamat Mamadou Lamine Koanda 2012 UNIVERSIT DE MONTR AL COLE POLYTECHNIQUE DE MONTR AL Ce m moire intitul OPTIMISATION DES PROPRIETES PHYSIQUES D UN COMPOSITE CARBONE EPOXY FABRIQUE PAR LE PROCEDE RFI pr sent par KOANDA Mahamat Mamadou Lamine en vue de l obtention du dipl me de Maitrise s sciences appliqu es a t d ment accept par le jury d examen constitu de M SHIRAZI ADL Aboulfazl Ph D pr sident M BOUKHILI Rachid Ph D membre et directeur de recherche M ATARSIA Abdelatif Ph D membre iii ma famille En reconnaissance de tous les sacrifices consentis par tous pour me hisser cette tape de ma vie Mon p re Ma m re Mes soeurs iv Remerciements Avant tout d veloppement de ce m moire il me para t opportun de d buter par l ex pression de ma gratitude envers ceux qui m ont beaucoup appris soutenus au cours de cette immersion la recherche mais galement envers tous ceux qui ont eu la gentillesse de faire de ces instants des moments profitables et agr ables aussi bien sur le plan pr
35. Wy 2 3 3 4 Sensibilit pour V IT e Ve Wr 0 2 3 3 5 Sensibilit pour JEPET Pe Pth 2 3 3 6 Sensibilit pour les paisseurs Il est noter qu un pied coulisse sera utilis pour la mesure des paisseurs L paisseur nominalee tant de 3mm Notre pied coulisse pr sente une pr cision de 0 02mm ac x 0 67 2 3 3 7 Pr cisions des instruments de mesure L instrument principal de mesure sera la balance Nous utiliserons une balance de type METTLER AE240 deux plages de pes e L un 40g pour les petites pes es L autre 200g pour les plus grandes pes es Nous utiliserons principalement la premi re plage de mesure La pr cision Am d affichage neuf de la premi re plage est indiqu e 99 sur la fiche technique du METTLER AE240 et vaut 0 01mg L usure dans le temps de la balance a fait r gresser cette pr cision Aujourd hui la pr cision d affichage tend vers 0 lmg Am vaut donc 10 g La plus petite masse mesur e sera la masse des fibres de carbone dans une surface 2 54x2 54cm 1 x1 Cette masse est de l ordre du gramme g Nous pouvons d duire que Am Am x 10 2 Max f FIGURE 2 13 Balance METTLER AE240 2 3 3 8 Tableau r capitulatif des pr cisions de mesure Le tableau donne un r capitulatif num rique des calculs de pr cisions voqu s pr c demment TABLEAU 2 8 Limites des mesures Pr cisions de mesure
36. a fabrication du mat riau composite Les renforts quant eux n influencent pas de mani re significative la fabrication Cepen seront plus importants pour dant si les fibres sont courtes leurs rapports de forme l coulement de la r sine en affectant sa viscosit B lors de la fabrication Pour les fibres continues leurs architectures jouent un r le mineur lors de la fabrication G n ralement la facilit du proc d d croit des fibres courtes discontinues aux fibres longues et contin ues Quant la performance du produit fini elle fait l effet contraire TABLEAU 1 1 Propri t s et applications typiques des r sines thermodurcissables les plus r pandues A R sines thermodurcissables les plus rependues Nom plage de tem propri t s impor Exemples d applica Abr via p rature de dis tantes tions tion torsion C Polyester 60 120 bonne r sistante chim partie structurale des in satur ique faible r sistance bateaux voitures UP en fatigue et forte in quelques articles de flammabilit sports et loisirs Epoxy 90 200 haute performance en parties structurales EP r sistance et rigidit des a ronefs H licop t re p les de rotor fuselages etc Phenolics 120 200 haute rigidit mais circuits imprim s in PF fragile inflammable t rieurs des a ronefs voitures etc Vinylesters 100 130 cuisson temp rature industries marines ca
37. acturiers se tourner vers des moyens quantitatifs et qualitatifs pour formuler des m thodologies et proc d s de design adapt s pour chaque structure composite De nos jours ces moyens restent pour la plupart assez rudimentaires car souvent mal maitris s La simulation num rique constitue un des outils cl s car permet de reproduire en environ nement virtuel une exp rience de fabrication de d tecter les erreurs et de proposer des alternatives Cependant de nos jours les proc d s simul s restent tr s limit s et incom plets cause de leurs complexit s L utilisation des mat riaux composites a connue au cours des trente derni res ann es une volution exceptionnelle souvent soutenue par l industrie a ronautique qui ne cesse d en consommer d avantages L importance des mat riaux composites dans l a ronautique se situe principalement dans les co ts d exploitations car la masse avion est un param tre essentiel pour les concepteurs la r duire au maximum permet d une part d augmenter la masse utile passagers et d autre part de r duire la consommation d nergie Les en jeux du monde actuel poussent donc les constructeurs d avions se mesurer sur ce plan strat gique de r duction de masse plan qui s duit une large gamme de compagnies a ri ennes toutes soucieuses de r duire leurs co ts d exploitations et maximiser leurs profits C est ainsi que nous pouvons observer que le Boeing B787 ainsi que l
38. amp de taux de vide plaque B 6 15 a N 6 2 4 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ de vide mode B Modes primaires de fabrication A et B champ de taux de vide plaque D 6 15 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ de vide mode D FIGURE 3 12 champ de vide Modes primaires de fabrication C et D T1 Analyse du taux de vide Moyen 12 5 x S 08 P gt i S a f 0 2 0 Mode de fabrication RFI FIGURE 3 13 Taux de vide moyen modes primaires de fabrication Analyse du maximum de taux de vide taux de vide maximal L 1 ve S D Mode de fabrication RFI FIGURE 3 14 Taux de vide maximum modes primaires de fabrication 3 2 2 Drapage secondaire Les modes secondaires concernent la position du film dans le plan du lamin Une description visuelle est repr sent e par la figure2 5 Deux plaques ont t produites AA et AB La plaque AA poss de des gaps et overlaps entre 0 6 2 54cm et AB des gaps et overlaps plus grands 2 54 6 45cm Le mode primaire de drapage de ces deux plaques restant A Comme pour les modes primaires nous allons donc analyser l volution des paisseurs taux de fibres et vides pour chacune de nos fabrications du mode secondaire 72 3 2 2 1 Analyse de l volution des paisseurs Les figuresk I5 et repr sentent l approximation de cartographie des paisseurs N
39. ariante de la formulation pr c dente est aussi commun ment utilis e 26 27 a ba u T Aert S Ag a Les param tres d pendent du syst me de r sine utilis voir exemple du tableau LA TABLEAU 1 8 Param tres du mod le semi empirique de viscosit 26 28 Param tre Auteurs R sine Ay By Qg a b Plage de Pa s J mol Validit J M Kenny r sine 3 416107 64900 0 088 3 706 34 62 30 60 C et coll 28 DSM RTM D S Kim et DGEBA 3 610 1 58600 0 765 1 5 2 70 90 C coll 26 1 3 5 2 Cin tique de cuisson mod le et mesures Les propri t s finales d un mat riau composite sont fortement influenc es par les con ditions du processus de r ticulation ou solidification de la r sine Ce dernier constitue donc lune des tapes les plus importantes de la fabrication Le m canisme de polym ri sation permet aux cha nes monom res de r sine thermodurcissable de se lier pour former un r seau tridimensionnel solide dans lequel sont emprisonn es les fibres Ce m canisme peut tre activ thermiquement en chauffant les courtes cha nes monom res o en addi tionnant un agent chimique qui provoquera la r action de polym risation Le ph nom ne qui m ne la vitrification et solidification est g n ralement qualifi de cuisson Le degr de cuisson a est proportionnel la fraction de r seau tridimensionnel form Le m canism
40. ase de drapage peut galement tre responsable de macros vides dans l coulement cela concerne beaucoup plus le drapage automatis type AFP en effet les gaps et over lapes 6 cr ent des micros cavit s qui peuvent voluer vers des porosit s Le drapage par AFP id ale n cessite l adh sion des plis entre eux et une bonne consolidation C est alors que la vitesse de d pose la temp rature de chauffe la pression appliqu e ainsi que l tat du rouleau rayon nombre de t tes de d pose etc sont les param tres optimiser pour viter la pr sence de porosit s dans la pi ce finale en proc d AFP Autres causes possibles les porosit s peuvent tre dues au d p t d impuret s pous si re cheveux etc au cours de sa mise en forme Cette derni re cause est moins fr quente car comme nous l avons vu les salles blanches ont t labor es pour pallier ce probl me 38 1 4 1 2 Causes thermodynamiques Les causes majeures de porosit s dans la plupart des proc d s restent thermody namiques En effet la temp rature et la pression jouent des r les tr s importants dans le proc d de formation transport de vide durant la fabrication Processus de cr ation ou nucl ation et Dissolution la diffusion mol culaire de gaz dans la r sine est r gie par la pression et la temp rature Ces mol cules finissent par former un agglom rat suffisant pour cr er une bulle Kingery 73 a estim entre 50 e
41. ation composites tr s peu de proc d s sont maitris s en termes de mod les et de simulations La simulation est l un des param tres cl s des industriels elle permet de sauver le temps et le budget li s aux exp riences La simulation sous entend la description en environnement compl te ment virtuel du proc d au moyen d quations ad quates Une description math matique du changement d tat des param tres du proc d est donc un pr alable la simulation Cette description math matique passe par les lois de la physique telles que la conservation de la masse de l nergie de la quantit de mouvements Ces descriptions physiques du proc d doivent ensuite tre li es aux changements de phase du composite changements gouvern s par la cin tique de cuisson de la r sine Finalement on compl tera cette descrip tion par la formulation d hypoth ses et de conditions aux limites Le syst me d quations coupl obtenu n est g n ralement pas soluble analytiquement et requiert une formulation et r solution num rique La formulation num rique passe par les diff rences finies ou les l ments finis car il s agit d quations de conservation Le logiciel PAM RTM du groupe ESI permet la simulation d un grand nombre de proc d s LCM dont le RTM VARTM le VARIE Le Groupe ESI ces derni res ann es a connu un succ s majeur dans ce domaine car il offre un environnement de fabrication virtuel des pi ces composites Le lo
42. augmenter le taux de vide dans la pi ce par l extraction de mati res volatiles qui finissent emprisonn es dans le fluide cf fig L24 L augmentation de la pression de vide permet aussi la d croissance des bulles cf fig L240 En effet la pression d coulement de la r sine devient plus grande il en r sulte une aug mentation de Csat et d apr s les d veloppements th oriques de Kardos CH 78 la force de croissance de diffusion se mettra a d cro tre ce qui entra nera une r duction volumique de la taille des porosit s 0 1e ts 200 ns N y iJ F WEACULES AKTA 42 RE 73 x 13 PL Y UNIDIRECTIONAL Z D k i APPLIED PRESSURE 10D PSI D amp n PRESSURE a 5 t APPLICATION L G MIN DOM zZ v vois Tan S gt Eu i OT ae D 2 de aT o N i oe S a P th KA 2 5 gt ses i a sL 0 a X 8 E E AE 205 228 260 2 3 ny we Temp rature a laquelle la pression est appliqu e F FIGURE 1 23 plage optimale d application de la pression hydrostatique 85 3 O Autecleve a 50 isostatic pres 0 3 2 30 2 3 0 E 3 gt 19 Z s 20 ne 60 ai 109 120 i S em m 16 1x Bagging vacuum kPa Bagging vacuum kPa a Pression de vide et taux de vide b Pression de vide et taille de porosit s FIGURE 1 24 Pression de vide et volution de porosit s 87 46 Chapitre 2 PROCEDURE EXPERIMENTALE Dans cette section nous allons exposer l ensemble
43. ces d inertie ve Forces visqueuses 23 suivante T Adiv U I p VU VUT La formule de Stokes relie le coefficient de Lam la viscosit dynamique u en imposant un quilibre entre pressions m caniques et thermodynamiques Il en vient que g y div U VU VU f repr sente un vecteur force volumique dans le milieu De mani re g n rale P9x f PG DU dans un r f rentiel non inertiel gv gy 9z 0 mais dans un r f rentiel inertiel gs gy 0 9 g o g est la constante de pesanteur du lieu de coulement g 9 8ms sur terre En tenant compte de la conservation de la masse et en n gligeant les forces d in ertie il en vient que l coulement de la r sine dans les canaux pr f rentiels est r gi par l quation de Stokes suivante Vp uV U 0 1 3 4 Perm abilit du milieu et chelle macroscopique de l coule ment L quation de mouvement de la r sine d crite plus haut devrait tre r solue dans les canaux ou r seaux fibreux du milieu poreux Il en existe des millions de canaux dans un simple chantillon type cf figure Ces canaux sont cr s par l arrangement des fibres En somme l coulement doit tre r solu dans chaque micro canal form entre amas de fibres I serait impossible m me pour le plus sophistiqu des ordinateurs d y parvenir Il s av re donc tr s utile de pouvoir d crire une relation macroscopique entre l coulement et s
44. champ de Vy mode A FIGURE 3 7 champ de V7 champ de taux de fibre plaque C 15 15 10 5 0 5 10 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po a champ de V7 mode C FIGURE 3 8 champ de V 15 Abscisse X plaque Largeur 11po Abscisse X plaque Largeur 11po 68 champ de taux de fibre plaque B K N o 2 4 15 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ de Vf mode B Modes primaires de fabrication A et B champ de taux de fibre plaque D 2 4 15 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ de Vf mode D Modes primaires de fabrication C et D 0 585 0 58 5 0575 os Z 0565 0 555 0 55 0 59 0 588 g MAR os ix 0 58 0 578 0 576 Analyse Moyenne Vf FIGURE 3 9 Maximum des V Moyenne Vf gap overlap FIGURE 3 10 Moyenne V modes secondaires de fabrication 69 Abscisse X plaque Largeur 1 1po Abscisse X plaque Largeur 1 1po champ de taux de vide plaque A a N o 2 4 15 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po a champ de vide mode A FIGURE 3 11 champ de vide champ de taux de vide plaque C 15 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po K N o 2 4 a champ de vide mode C Abscisse X plaque Largeur 11po Abscisse X plaque Largeur 11po a N o 2 4 TO ch
45. cile trouver cause de la variation de l humidit En d finissant Csat comme celle de la r sine et humidit SH 100 il s en suit donc Peau Poapeur ONE ME LAE 100 P 2 100W Tapa 41 T X eau0 Paz RES M 100 9 100W 4 96210 5e F En tenant compte de la stabilit de la bulle on a c B k Pr P cou 2 2x s 100W 4 96210 5e 7 Kardos et coll n 78 en se basant sur la diffusion de la vapeur d eau on conclut que le rayon t de la porosit varie proportionnellement la racine carr e du temps t R t 4B D T t D T est le coefficient de diffusion de l eau qui d pend de la temp rature et est r gi par la loi de Fick B est la force de croissance de diffusion et d pend de Csat et de Coo Co Coat Pr Kardos et coll 77 ont d duit que pour pr venir la croissance des bulles par diffusion B il faut que la pression dans la bulle soit plus grande que celle de la vapeur satur e cela s exprime par B lt 0 C lt Coat Cette condition permet donc aux porosit s de cro tre plus lentement pour finir par se dis soudre Ph nom nes Thermo M canique des causes thermom caniques peuvent influencer l volution d une porosit dans la r sine Pimp d signe la pression impos e au syst me P est la pression du gaz l int rieur R est le rayon de la porosit yrv Tension superficielle liquide vapeu
46. copique du composite D 2 Du point de vue du proc d et de la fabrication le type de la matrice joue un r le essen tiel Il existe deux types de r sine les thermodurcissables utilis s pour la fabrication des composites elles sont 50 500 fois plus visqueuses que l eau Elles permettent de combler l espace vide qui s vit entre les fibres Nous verrons plus tard que ce type de matrice re qui re une tape de cuisson L tape de cuisson permet de produire une r action chimique au niveau des cha nes de liaisons polym res dont l effet macroscopique sera la baisse et la hausse de la viscosit cela permet de contr ler le temps de remplissage et le taux de 1 diagramme Temp rature Temps Transformation qui conduit la polym risation vide Quant la seconde cat gorie de r sines appel es thermoplastiques elles sont utilis es pour les applications plastiques Les r sines thermoplastiques sont des millions de fois plus visqueuses que l eau Il est donc difficile de les faire couler et remplir les minuscules pores entres les fibres Le tableau LI r sume les r sines thermodurcissables commun ment util is es par les industriels du composite Les quations constitutives qui d crivent le comportement chimio rh ologique des r sines thermodurcissables comme l influence de la temp rature le module de cisaillement le de gr de cuisson sur la viscosit jouent un important r le dans les tapes de l
47. cosit des r sines thermodurcissables est comprise entre 100 500 Centi Poiseuil cP B Des lois constitutives pour d crire la d pendance de la viscosit selon le degr de cuisson et la temp rature sont n cessaires De mani re g n rale la viscosit de tout fluide newtonien d croit avec la temp rature mais augmente avec le degr de cuisson Le degr de cuisson est une mesure de la cuisson de la r sine 0 l tat liquide et 1 l tat solide En suivant la loi d Arrh nius on peut crire que la viscosit des r sines thermodurcissables suit la loi suivante 5 et aT c3a HLT a Hoe 27 les c 1 2 3 d pendent de la r sine utilis e et uo la viscosit une temp rature de r f rence To Deux ph nom nes concurrentiels prennent place pour les r sines thermodur cissables T5 1 L un concernant l intensification de la mobilit des mol cules due l augmentation de la temp rature gt UT rse N 2 L autre concernant l augmentation du poids mol culaire pendant la cuisson gt HLT tize a Pa Williams Landel Ferry WLF I6 ont d velopp un mod le empirique pour repr senter le premier ph nom ne H _ C T To Mo CL To Ci i E 1 2 sont des param tres d ajustement In To est une temp rature de r f rence Ce mod le est bas sur l approche de volume libre dont l une des grandes lignes est de sup poser que le mouvemen
48. de l a ronautique de l automobile du sport etc Cependant leurs m thodes de production restent artisanales de la production par ta lage la main hand lay up aux proc d s automatiques d injections ou de placement en passant par l autoclave Beaucoup de techniques de fabrication ont t invent es et introduites ces cent derni res ann es en raison de l lan pris par les composites dans tous les secteurs de d veloppements industriels La plupart de ces techniques visent d une part accro tre le rendement de fabrication l chelle industrielle et d autre part augmenter les performances du composite notamment augmenter le taux de fibres en r duisant les zones s ches et le taux de vide dans la pi ce finale L ing nierie de la fabrication des com posites est reli e l exp rience une approche d essais et d analyses des erreurs permet d am liorer les proc d s de fabrication La majeure partie des choix de proc d s est dict e par la familiarit et l exp rience plus que le calcul et la m thodologie Cette situation con duit une fabrication non optimale qui souvent co te plus que son prix Depuis quelques ann es les industriels ont compris que pour profiter pleinement du march grandissant des composites il faut une rentabilit trois axes axes orient s respectivement vers les co ts la quantit et la qualit de la production Cette rentabilit trois axes oblige les manuf
49. de r sine et nous mesurerons les dimensions exactes de la plaque avant la d coupe des bords apr s cuisson Ainsi nous pouvons r valuer les propri t s th oriques quivalentes r elles de nos plaques Un exemple de mesures lors de la fabrication est illustr par le tableau 226 De ces mesures nous pouvons recalculer les propri t s physiques quivalentes de cette fabrication voir tableau Z7 TABLEAU 2 6 Exemple de mesures lors d une fabrication Exemple de mesures Masse des fibres Mer d coup e 0 673kg 6plis NCF Masse de la r sine Mer d coup e 0 38kg 2plis Surface Sen r elle apr s d 27 94x58 42cm moulage a Cette diff rence est due la difficult exp rimentale d avoir les dimensions exactes th oriques de d coupes TABLEAU 2 7 Propri t s physiques quivalentes Propri t s physiques quivalentes Propri t s Formules Valeurs Volume de la r sine 290 07cm Vols Volume des fibres ar 378 08cm Vol fexp Volume de la plaque Volsezp Vol fexp 668 16 Vol pernp V th orique quiva rae 56 59 lent paisseur th orique oe 3 20mm quivalente hip Nous voyons bien un l ger d calage par rapport aux calculs th oriques pr liminaires voir tableau 24 Ce d calage est d aux conditions r elles exp rimentales la masse de fibres et de la r sine ainsi que la surface de fibre et de la r sine r ellem
50. duction au maximum des porosit s m caniques Une chose est s re cette pression doit tre maximale au niveau du dwell de temp rature pour augmenter au maximum le taux de fibres Vr Le temps d application de la pression influe l g rement sur la porosit m canique Cependant une pression constante avec une temp rature croissante n est pas conseill e car permet une croissance de porosit s Avec ces concepts nous avons con u un cycle avec retard de pression et pr sence de dwell dont les r sultats figurent sur le tableau ci dessous TABLEAU 3 3 Cycle de cuisson optimal mode primaire A Retard de pression avec pr sence d un dwell cycle Epaisseurs V vide nominal M 3 34 M 58 M 0 6 E TE 8 E T 2 7 E T 0 6 E M E M vide Max 3 3 1 7 5 1 Optimal M 3 32 M 59 7 M 0 6 E T 10 E T 1 96 E T 0 5 E E M 4 7 vide Max 1 8 M 0 95 a Moyenne b cart Type c cart Moyen 94 CONCLUSION Dans ce travail nous avons pr sent une tude exp rimentale et num rique de l volution des propri t s physiques d un composite carbone poxy suivant le mode op ratoire du proc d RFI Synth se des travaux L origine des porosit s dans le proc d RFI peut tre rang e en deux grandes familles x L une li e au mode de drapage x L autre au cycle de cuisson x Mode de drapage cycle de cuisson constant la position du
51. e de polym risation est exothermique en effet les cha nes courtes monom res en se liant c dent de l nergie sous forme de chaleur La raison principale de cette r action exother mique est la rupture lors de liaisons monom res monom res de la double liaison carbone du monom re Le degr de cuisson a r alise une mesure du stade de la r ticulation et peut donc tre mesur par calorim trie a est bien une fonction du temps et de la temp rature Mod le de cin tique de cuisson Diff rents mod les 29 31 existent dans la litt ra ture pour d crire l aide de lois simples et semi empiriques l volution du degr de cuisson selon le temps et la temp rature Le mod le le plus usuel B2 est le suivant 29 KT F a Cette expression d couple la temp rature et la r action k T ne d pend que de la tem p rature et est d fini par une loi d Ahrrenius k T dea A correspond la fr quence de la r action de polym risation et d pends donc du syst me de r sine mise en jeu est l nergie d activation du syst me exprim e J mol R est la constante des gaz parfaits R 8 314J mol K Pour f a diff rents mod les sont propos s dans la litt rature dont les plus commun ment utilis s sont L un reli au degr de cuisson a l ordre n f a 1 a Le mod le d ordre n est g n ralement inadapt car produit un flux de chaleur maximum atteint en un temps tr s court pr
52. e Kinetics and Chemorhe ology Polymer Engineering and Science vol 34 pp 625 631 1994 D S LEE et D H CHANG A Chemorheological Model for the Cure of unsaturated polyester resin Polymer Engineering and Science vol 27 13 pp 955 963 1987 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 99 J M KENNY A MAFFEZZOLI et L NICOLAIS A Model for the Thermal and Chemorheology Behavior of Thermosits IT Unsaturated Polyester Based Compos ites Composite Science and Technology vol 38 pp 339 358 1990 J F STEVENSON Free radical polymerization models for simulating reactive pro cessing Poly Eng Sci vol 26 pp 746 759 1986 A M YOUSSEFI Cure analysis of promoted polyester and vinylester reinforced com posites and heat transfer in RTM molds Th se de doctorat Ecole Polytechnique de Montr al 1997 V N ROMERO GONZALEZ et N CASILLAS Isothermal and temperature pro grammed kinetic studies of thermosets Poly Eng Sci vol 29 pp 295 301 1989 V CALADO et S G ADVANI Thermosett resin cure kinetics and rheology In Loos and Raju Dave 2000 R B PRIME et E SACHER The kinetics of epoxy cure 2 the system bisphenol A diglicidyl ether polyamide Polymer vol 13 pp 455 458 1972 W JANG A review of DSC kinetic methods Internal report DuPont Instruments 1993 S SOUROUR et M KAMAL Differential scanning calorimetry of epoxy cure isother
53. e cuisson en Temp rature o oO g te T D Qa E LG e 0 L 1 L L 1 L 0 50 100 150 200 250 300 350 temps de cuisson Cycle de cuisson en Pression 0 8 T T T T T T 0 7 06 J 6 0 5 G Z 04 a 2 a 0 3 S 0 2 0 1 1 1 1 1 1 1 L 1 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 temps de cuisson FIGURE 3 33 Cycles bris s en temp rature 90 Porosit thermo m canique 1 T T T T T T R R 1 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 5 1 1 1 1 0 temps de cuisson Porosit thermo diffusive et cuisson 8 T T T T T T 7 4 6 5 4 J 3 al 2 L dy d H 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 temps de cuisson FIGURE 3 34 Evolution de porosit s 3 4 3 3 Effet d un retard de pression On introduit retard de pression d cal d une vingtaine de minutes par rapport a la temp rature figure E35 Il appara t comme l indique la figure que l influence de la pression se fait ressentir au niveau de la composante thermom canique Ce qui est vident car plus la pression est retard e et plus la porosit grossira la r sine tendant vers le gel empirera la situation finale de porosit s 91 Cycle de cuisson en Temp rature 200 T T T T O 150 E 2 S 100 4 No a 5 H 50 4 0 L L 1 0 50 100 150 200 250 300 350 temps de cuisson Cycle de cuisson en Pression 0 8 T T T T Pression en MPa 0 2 L L L L
54. e gr ce des thermocouples la diff rence de temp rature entre l chantillon et la r f rence dans le temps L chantillon et la r f rence sont tous chauff s dans un m me four voir figure LIZA Cette diff rence de temp rature est en suite convertie en flux de chaleur calorifique La DSC a compensation de puissance utilisant des fours et thermocouples s par s fig ure L149 ce qui permet d appliquer des flux de chaleur diff rents afin de garder la tem p rature identique entre la r f rence et l chantillon C est la variation du flux de chaleur plus ou moins fourni l chantillon par rapport la r f rence qui est enregistr e dans le temps La nature du chauffage isotherme ou dynamique avec une vitesse de chauffe Br ar influence les r sultats des mesures Dans le mode dynamique on mesure plus facilement le flux de chaleur totale H et certains auteurs 49 51 ont mentionn l ind pendance pour une formulation de r sine donn e de la quantit H vis vis du taux de chauffe Gr Par contre en mode isotherme la quantit de chaleur qui se d gage H repr sente une fraction de la chaleur totale H dont la partie r siduelle H est obtenue apr s une postcuis son 52 On a donc H H Ka H Fava 53 a constat que la quantit Hiso H ne repr sentait pas vraiment H c est ainsi qu il a attribu la quantit manquante une perte due la stabilisation de la tem p rature au d bu
55. e la fabrication Le temps de cuisson doit tre minimal cause des co ts de l autoclave le gain de temps entra ne un b n fice non n gligeable dans les productions de masse G n ralement un cycle de Temp rature conventionnel est donn par le fabricant de la r sine c est un cycle standard bas sur de larges exp riences visant permettre une as sez bonne cuisson mais non optimal car ce cycle prend en compte toutes les situations 8 D gradation d autant plus significative que le mat riau est pais 34 d gradations thermiques fraction volumique de fibres moyenne taux de vide moyen ect Un exemple de cycle standard de cuisson de la r sine EPON 862 W est pr sent la figure LIJ 1000 Temperature S 800 9 B S 5 600 E z E v a 400 E D e 2 200 i 0 0 100 200 300 400 Time minute FIGURE 1 15 Exemple de cycle standard de cuisson de l poxy EPON 862 W 63 La d termination et l optimisation des cycles furent pour la plupart bas es sur des essaies exp rimentaux cependant ces approches empiriques sont limit es par le mat riau et la g om trie du composite 64 Beaucoup d autres approches ont t d velopp es pour obtenir un cycle optimal en temps comme les abaques de G Mychajluk 65 pour le proc d RTM les diagrammes d optimisation de P Olivier 66 et les simulations par r seau de neurones de N Rai 64 Ces diff rentes m thodes permettent d appr cier l vo
56. eat up rate 10 000 3 000 Viscosity poise Temperature CC 100 0 Time Minutes FIGURE 2 1 Courbe de viscosit indiqu e dans la fiche technique de Cyctec 88 2 2 Proc dure de fabrication Nous avons entrepris la fabrication de panneaux rectangulaires par proc d RFI le but tant d atteindre un taux de fibre moyen maximal de Vr 60 2 en minimisant le taux de vide global et local Le tableau r sume les conditions g n rales de fabrication TABLEAU 2 3 Conditions de fabrication Conditions g n rales de fabrication Dimensions plaques 31 75x26 5cm Tissus NCF bidiagonal 6 gt 12plis 45 45 Propri t s sym trique quilibr taux de fibres Vy 60 2 2 1 Calculs pr liminaires th oriques bas s sur les conditions g n rales de fabrication Ayant fix les conditions de fabrication notamment le nombre de couches NCF et le taux volumique de fibres V ainsi que les dimensions de la plaque il faut pr sent calculer la masse de r sine infuser Le tableauZ4 propose un cheminement de calcul de la masse de r sine infuser 48 TABLEAU 2 4 Calculs pr liminaires th oriques selon les conditions g n rales de fabrication Calculs pr liminaires th oriques selon les conditions g n rales de fabrication Propri t Formule Valeur num rique Surface plaque Sp Lx 1 0 2016m Masse des fibres m nxAwxS n 6plis 650g Masse volum
57. ent des tissus pr impr gn s de r sine la d coupe peut se faire la 13 main mais g n ralement est faite par des robots pour des formes complexes Une projec tion laser peut tre galement utilis e pour dessiner les contours de la pi ce et faciliter le drapage manuel de lop rateur L op rateur peut tre un robot comme dans le cas de l AFP Placement automatique des fibres ou un humain La pi ce est ensuite plac e dans l autoclave pour la cuisson L autoclave est un bon moyen pour cuire les pi ces composites nous verrons que la plupart des proc d s en a ronautique sont cuits en autoclave La cuisson est le terme employ en substitut de la polym risation Elle consiste en une mise sous vide accompagn e d une mont e en temp rature qui abaisse la viscosit de la r sine qui migre entre les plis du stratifi Par la suite une mont e en pression vacuera l exc s de r sine il s en suit un gel rapide de la r sine qui ach ve sa polym risation deux points sont soulever dans les proc d s en autoclave 1 Un vide trop intense peut entra ner un d gazage de la r sine vaporation du solvant pr sence de zones s ches porosit s 2 Une pression pr matur e peut entra ner une augmentation trop intense de la fraction volumique de fibre et peut aboutir la pr sence de zones s ches porosit s La temp rature et la pression d un autoclave sont contr l es suivant un cycle Il
58. ent utilis es affectent les propri t s finales de la plaque Les conditions exp rimentales sont donc prendre en compte pour une analyse efficace 54 2 3 Caract risation physique Des chantillons de surface 2 54x2 54cm 1 x1 sont pr lev s dans les plaques fab riqu es voir figure LA En r capitulatif un total de 32 chantillons sera pr lev par plaque afin de mesurer leurs paisseurs e leurs taux de fibres Vp et leurs taux de vide Echantillon local FIGURE 2 8 chantillonnage des mesures 2 3 1 Mesure de densit La mesure de densit des chantillons a t r alis e selon la proc dure A de la norme AST M D792 La proc dure est la suivante Les chantillons sont nettoy s avec de l ac tone pour les purifier de tout corps tranger x Conditionnement au four 100 C pendant 1h pour enlever l humidit absorb e x Mesure de leurs masses dans lair Mair x Mesure de leurs masses dans de l eau distill e temp rature de 24 C Meau La proc dure exp rimentale est illustr e sur la figure 99 balance balance balance FIGURE 2 9 mesure de la masse volumique du composite La diff rence entre Mair et Meau donne la masse de l eau d plac e En accord avec la pouss e d Archim de cela correspond au volume de l chantillon la masse volumique pe du composite vaut Mair PE Mair Meau 2 3 2 Principe de digestion mesure de taux de vide fibres La digestio
59. ers vol 17 2011 H J BORCHARDT et F DANIELS The application of differential thermal analysis to study of reaction kinetics Journal of AM Chem Soc vol 79 pp 41 46 1957 M J RICHARDSON Developments in polymer Characterization ed J V Dawkins chapter 7 Applied Science LTD 1978 ISBN 0 13 066102 3 S L BOERSMA J Amer Cer Soc vol 38 pp 281 1955 E S WATSON M J O NEILL J JUSTIN et N BRENNER Anal Chem vol 36 pp 1233 1964 M J O NEILL Anal Chem vol 36 pp 1238 1964 S SOUROUR et M KAMAL A new apparatus to measure the thermal conductivity and diffusivity of thermoplastic and thermosetting polymers Appl Poly Eng Sci vol 16 pp 480 489 1976 S Y PUSATCIOGLU A L FRICKE et J C HASSLER Variation of thermal con ductivity and specific heat during cure thermoset polyesters Appl Poly Eng Sci vol 24 pp 947 952 1979 R B PRIME Differential scanning calorimetry of the epoxy cure reaction Appl Poly Eng Sci vol 13 pp 365 371 1973 C D HAN et H B CHIN Development of a mathematical model for the pultrusion of unsaturated polyester resin Appl Poly Eng Sci vol 28 pp 321 332 1988 R A Fava Differential scanning calorimetry of epoxy resins Polymer vol 9 pp 137 151 1972 A ATARSIA et R BOUKHILI Relationship between isothermal and dynamic cure of thermosts via the isoconversion representation Polymer Engineering and science vol 40 2000 E Ruiz et C BIL
60. erstices du milieu poreux et des tats physiques de l eau voir figure LIGH LR ert ene heres Rayondes e planes Eau che r tention EL pom Mere ee k PIV emen 4 Es Cd ci leire a a 150 Ms croit oe e eau aviaire L J Eau gravieaire gt 2500 pm Macugemasi e ars pa az Pie paia ii fine miii prani L L ect thaminaane Cheese Eis le eau a Classification des porosit s par type b Classification des porosit s par taille FIGURE 1 16 Classification des pores 68 1 4 1 Causes possibles de la formation de porosit s Deux causes principales sont l origine de la cr ation de porosit dans les composites L une m canique due l coulement qui suivant sa nature peut emprisonner de l air ou du gaz dans de micros ou macros cavit s constituantes des micros ou macros porosit s L autre thermodynamique due la pression et la temp rature qui sous certaines condi tions provoquent l apparition de bulles dans le liquide Bulles qui constitueront plus tard des porosit s dans le mat riau 1 4 1 1 Causes m caniques Les causes m caniques sont dues principalement l coulement et la phase de drapage L coulement les tudes exp rimentales d E Ruiz et coll 69 ont montr que la vitesse du front de la r sine lors de la fabrication peut provoquer la formation de vide pour la majeure partie des proc d s LCM surtout lorsque l coulement est dans le plan des
61. ervation figure EZA avec le champ des paisseurs figure il appara t des d fauts l int rieur zones plus profondes 2 8 11 s agit probablement de poches de vide emprisonn es dans la r sine car rappelons que le film de r sine est en surface dans ce mode x Observation de la plaque du mode secondaire ABE28 Il appara t localement sur la figure que les d fauts notamment les poches de vide se concentrent dans les zones fortes paisseurs donc fort taux de r sines les figure ZA confirment ce fait On peut donc d coupler les effets de gaps et overlaps et une corr lation peut tre faite entre le taux de vide et le taux de r sine overlaps IN 1 Es ee e I 8 E E E FIGURE 3 23 Zone d observation C scan 10 15 2 25 En 3 a 45 FIGURE 3 24 C scan plaque du mode primaire A 78 1P F5 Fal PA an a an fi FIGURE 3 25 C scan plaque du mode primaire B 79 10 15 2 2 30 x 40 45 FIGURE 3 26 C scan plaque du mode primaire C 80 10 15 2 2 30 x 40 45 FIGURE 3 27 C scan plaque du mode primaire D 81 10 15 2 2 30 x 40 45 40 FIGURE 3 28 C scan plaque du mode secondaire AB 82 83 3 4 Mod les et Simulations Deux grands mod les d volution de porosit s seront simul s et discut s tous bas s sur les d veloppement de la section S Le premier concerne l influence thermom canique vue au chapitre bas sur le mod le de Ledru r9 3 T t T R
62. existe diff rentes m thodes de contr le allant du mod le empirique au mod le expert n cessitant une r gulation automatique en passant par le mod le th orique sans r gulation en se basant sur les d veloppement de P R Ciriscioli et coll 5 il existe trois principaux mod les de contr le en autoclave x le mod le empirique est uniquement bas sur l exp rience d un grand nombre d chantil lons fabriqu s et est g n ralement donn par le fournisseur des r sines ou des pr impr gn s le mod le analytique est bas sur les lois th oriques de transport permettant d valuer l volution de la temp rature et de la pression en fonction des propri t s voulues Le mod le expert est une combinaison des deux mod les pr c dents et fait appel une r gulation automatique des valeurs actuelles de temp rature et de pression en fonction des erreurs et carts de mesures entre les propri t s actuelles exp riences et celles atten dues C est un mod le auto r gulant figure C 14 Temperature Pree ni weceliite Typiquecient 1 10 Dara Pression aine T d s nag a Temperature thermocouple Vide Pression Vide FIGURE 1 7 Syst me expert de cuisson Le tableau L4 r sume les caract ristiques du proc d en autoclave TABLEAU 1 4 Caract ristiques principales de l autoclave Drapage et Autoclave Avantages Inconv nients 1 Orientation des fibres dans la di
63. fait ensuite l autoclave Ce proc d appara t comme une forme robuste pour le drapage te a machine AFP b T te de la machine AFP FIGURE 1 8 T te du robot de placement de fibres Ruban de pr nmpregne Bobine de stockage du pr impr gn Rouleau de compaction Rouleaux guides Surface de aa FIGURE 1 9 Principe du placement de fibres 6 Le tableau r sume les caract ristiques de l AFP 16 TABLEAU 1 5 Caract ristiques principales du proc d AFP placement de fibre Avantages Inconv nients 6 1 R duction du drapage manuel tr s la 1 Probl me de plan it borieux et impr cis 2 Probl me de gaps et overlaps 2 Composite haute performance 3 Probl me de tow twist ruban se re 3 Possibilit de pi ce dimensions com tourne accidentellement plexes 4 Investissement important en robotique 4 Structures rigidit variable 1 2 4 Liquide composite molding 1 2 4 1 Liquide composite molding injection RTM Le proc d RTM illustr sur la figure LIA consiste injecter de la r sine liquide dans une pr forme fibreuse s che contenue dans un moule recouvert du contre moule L int rieur du moule peut tre sous pression La cuisson se fait en chauffant l int rieur du moule Les points d injection de la r sine la pression d injection et la temp rature de cuisson sont des param tres d finis et d pendent de la complexit de la pi ce
64. fibres Une analyse des r sultats de E Ruiz et coll figure LIA montre deux ph nom nes suivant la vitesse d impr gnation des renforts fibreux 36 A faible vitesse les forces capillaires emportent sur les forces visqueuses ce qui entra ne une infiltration du liquide dans les renforts entre les torons des fibres on parle de renforts satur s Cela entra nant la cr ation de macros vides entre les fibres x A l inverse avec une grande vitesse d impr gnation les forces visqueuses sont pr dom inantes ce qui contribue l impr gnation de l enveloppe des renforts sans impr gnation totale des torons l int rieur on parle de renforts insatur s Ceci entra ne la cr ation de micros vides dans les fibres impregnation velocity Low High Fluid flow Z honte Void formation phenomena Macro Micro j IETT HE G Y lt jess RIM PE AT H FAL sin eee sy vets eee T r vite Fluid flow a b FIGURE 1 17 a Macros vides caus s par la capillarit b Micros vides caus s par la viscosit 69 La capillarit est un ph nom ne qui d pend de la nature des fibres Elle semble im portante pour la formation de vides micros et macros Leclerc v0 a propos d valuer la distribution de vide avec un nombre dimensionnel C appel e nombre capillaire modifi qui se d fini comme tant le rapport entre force visqueuse et forces capillaires au front de progression du fl
65. film de r sine peut permettre d valuer les conditions optimales de conservation Nous pouvons aussi am liorer le cycle par l introduction de principe automatique de contr le r gulation Nous aurons donc en ce sens une m thode de fabrication intelligente Il faudra donc mod liser la porosit et le taux de fibres comme des fonctions d tats du syst me Le cycle tant la commande 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 97 R f rences T ASTROM Manufracturing of Polymer Composites Chapman and Hall London 1997 M SCHWARTZ Composite Materals II Processing Fabrication and Applications 1996 S G ADVANI et E Murat SOZER Process Modeling in Composites Manufacturing Marcel Dekker Inc 2003 ISBN 0 8247 0860 1 P K MALLICK Fiber Reinforced Composites Fiber Reinforced Composites CRC press 2007 ISBN 0 13 066102 3 P R CIRISCIOLI et G S SPRINGER Smart Autoclave Cure of Composites Technomic Publishing Company Inc 1990 ISBN 87762 802 5 P LEGAY tude de l impact de d fauts sur les propri t s m caniques de mat riaux composites fabriqu s par le proc d de placement de fibres M moire de D E A cole Polytechnique de Montr al 2011 P WANG tude num rique et exp rimentale de proc d d laboration des mat riaux composites par infusion de r sine Th se de doctorat Ecole Nationale Sup erieure des Mines de Saint Etienne 2006
66. forme dans le composite D 1078 Un d couplage temp rature et cuisson l exothermie de la r sine est n gligeable 3 4 2 Simulations Validation des mod les de 7 a Gr ce aux id es introduites par Atarsia et Boukhili B4l et le mod le de Springer Loos 5 utilis pour chaque palier de cuisson nous pouvons quantifier par mapping de cuisson le degr de cuisson pour un cycle de cuisson donn voir Annexe Une v rification de la formulation a t faite figure29 en se servant de la mesure du degr de cuisson pour un cycle donn par Soltani 90 et notre mod le De m me la figure B30 propose une compara ison de viscosit entre le sch ma donn dans la fiche technique de la r sine et le mod le de Kenny 28 utilis Temp rature de cuisson 200 T T T T T a 3 2 150 Oo c v v 5 100F w D E 5 50h G 0 I 9 L L 0 100 200 300 400 500 600 temps degre de cuisson en fonction du temps 1 T T T aS eee z 0 8F ao fo 8 0 6 E 3 a 8 ap 2 0 4 gt 2 0 2 i z Mod le de Mapping j Mesure exp rimentale 0 L L L L I 0 100 200 300 400 500 600 temps de cuisson FIGURE 3 29 Validation du mod le du degr de cuisson suivant un cycle complexe 86 x 10 viscosit et Temperature 180 16 r 1 T T SE Viscosite Pal Temperature i 14H a l 1160 166 000 an Pire Np 142 mn polie af 1 S
67. giciel PAM RTM s appuie en grande partie sur la librairie Pro Flot M 9 Cette librairie est la base du solveur LCM F LOT d velopp l cole polytechnique de Montr al en 1998 1 3 coulement de la r sine dans les proc d s Le mouvement de la r sine lors du processus de fabrication a un impact majeur sur la qualit de la pi ce finale Les quation d velopp es dans cette partie sont issues de IH3 5 4 Vaccum Assisted Resin Infusion utilis majoritairement par l industrie navale 20 1 3 1 Ecoulement et conservation de la masse en g n rale Nous allons dans cette partie consid rer l coulement d un fluide en occurrence la r sine dans une r gion avec une vitesse U de densit p La mod lisation d pend du rep rage nous utiliserons le syst me cart sien U et p sont fonctions des coordonn es spatiales x y z et du temps t ainsi on note U x y z t la vitesse d coulement de la r sine et p x y z sa densit La masse de fluide dans le volume arbitraire fixe ci dessous appel volume de contr le V tout temps t est M pdo v La variation temporelle de la masse M est donn e par dM d Op ne t La d riv e totale du terme gauche de l int grale est indiqu e l int rieur en utilisant le th or me de Leibniz les termes additionnels de Leibniz sont nuls car le volume de contr le V est fixe dans l espace La quantit de fluide q qui entre dans V par
68. ion 32 FIGURE 1 15 Exemple de cycle standard de cuisson de l poxy EPON 862 W1 34 IGURE 1 16 assification des porosit s 3 FIGURE 1 17 _ a Macros vides caus s par la capillarit b Micros vides caus s par IGURE 1 18 aux de vide en fonction C en proc d RIM 37 IGURE 1 19 nthalpie et formation de bulles d ar Poke Gee tee eee ae 15 IGURE 1 20 Mod le d une porosit dans la r sing 42 2 Validation de la loi de Ghiorse cas de Ja traction 44 FIGURE 1 22 Validation de la oi de Ghiorse cas de FILLI 44 IGURE 1 plage optimale d application de la pression hydrostatiqud 45 IGURE 1 24 Pression de vide et volution de porosit s 45 IGURE 2 ourbe de viscosit indiqu e dans la fiche technique de cted 47 IGURE 2 6 omposants d ensachagel 51 IGURE 2 ycle de cuisson propos par Cyteq 82 FIGURE 2 8 Echantillonnage des mesures 2 2 54 IGURE 2 9 mesure de la masse volumique du composite 2 2 2 55 IGURE 2 10 Proc dure de digestion A M D RL sae a aa ee OO IGURE 2 Proc dure de digestion A M D didier re ss be 056 xii IGURE 2 Proc dure de digestion A D ee D Gee eee a ee 0 213 Balance METTLER AF240 59 FIGURE 2 16 Exemple de r sultat d un balayage par
69. ion d taill e du krigeage 2D adapt nos mesures est illustr e en An nexe Cependant nous rappellerons les grands points de cette th orie On suppose la fonc tion G repr sentant la propri t mesur e G est de nature probabiliste dont les r alisations G x yi sont des propri t s locales de l espace aux points P x yi le mod le probabiliste de la variable al atoire G est G x y a x y w x y a x y est appel d rive et repr sente la valeur moyenne de G et w x y repr sente les fluctuations autour de cette valeur moyenne Le krigeage s effectue en deux tapes construire partir des r alisations de G un estimateur lin aire sans biais minimiser la variance de cet estimateur sous la contrainte de non biais Il en ressort deux choix fondamentaux La forme de la d rive qui a t prise constante pour toutes nos mesures car en th orie nous avons une valeur constante pour chaque propri t H Vs la covariance g n ralis e qui dans notre cas est de forme cubique ce qui rend l inter polation au sens d Hermite dont les polyn mes sont utilis s en CAO pour r gulariser les courbes et surfaces En utilisant les quations d velopp es dans l annexe et le logiciel Matlab nous avons pu quantifier l volution globale de chaque propri t mesur e localement partir de 32 chantillons de mesure Le nombre d chantillons influe sur la pr cision que nous avons tent d e
70. ique composite pe Ve x pp 1 Vy pr 1 59g cm Volume occup par les fibres Vol 7 364 94cm pf Volume total du composite Vol 7 608 24cm Volume occup par la r sine Vol Vol V ol 243 29cm Masse de r sine th orique in Vol xp 318 729 fuser Myth Masse de r sine pratique m Mrth 15 Mrth 366 5280g Epaisseur th orique hi i C 3mm a ceci tient compte d une perte de r sine valu e 15 Deux couches de r sine de 31 75x263 5cm 12 5 x25 sont requises pour 6 plis NCF Les dimensions ont t convenablement choisies pour viter des overlaps de r sine afin de respecter la masse infuser 2 2 2 tapes de la fabrication des panneaux On peut d nombrer cinq grandes tapes dans le proc d RFT x La d coupe et pes e des fibres films de r sine x Le drapage x Ensachage x Cuisson cycle de temp rature et de pression x D moulage 2 2 2 1 D coupe et pes e des fibres et du film de la r sine La phase de d coupe correspond la d coupe des fibres et du film de r sine la forme rectangulaire de dimensions 31 75x263 5cm 12 5 x25 Les quantit s d coup es sont ensuite pes es La d coupe des fibres cf figure 222 Pour la d coupe des fibres un masque de protection est n cessaire en raison de la nocivit du carbone La d coupe du film de r sine cf figure 22H Le rouleau de film de r sine doit au pr alable tre
71. iques Le tableau r sume les propri t s des fibres de carbone Les fibres peuvent tre sous diverses formes tiss es ou unidirectionnelles Parmi les fibres tiss es on trouve des tissus mat al atoire voir figure L2 des tissus 2D dont quelques uns sont illustr s sur la figure Il est mentionner l existence de tissus 3D voir figure 4 En pratique dans l industrie a ronautique on utilise le plus souvent des pr s impr gn s c est un rouleau de fibres tiss es ou non avec un film de r sine g n ralement solide partiellement r ticul TABLEAU 1 2 Caract ristiques Principales de la r sine poxy 4 R sine Epoxy Propri t s Avantages Inconv nients k L nais 1 grande plage de pro 1 Co t lev 180 C 2500 C pri t s m caniques 2 Temps de polym risa 2 gravit selon les mati res tion long sp cifique 1 2 D 3 Viscosit lev e p r 1 4g cm 2 Un faible retrait pen polyester 3 R sistance m canique 50 90M Pa 4 Module lastique 2 5 4 0G Pa 5 Coeff Poisson 0 2 0 33 6 retrait 1 a 5 Allong rupture 2 6 dant la cuisson 3 bonne r sistance aux produits chimiques 4 bonne stabilit dimen sionnelle et thermique 5 excellente adh rence aux surfaces 6 Tension superficielle faible aux surfaces 4 R sistances limit es certains agents organiques 5 N cessit d un agent d moulant
72. istance est fonction du type de fibres et leurs arrangements La mesure de la perm abilit n est pas chose facile cependant il existe des techniques 1D K dans la direction de l coulement 2D K dans le plan des fibres par un coulement radial et 3D K dans le plan des fibres et perpendiculaire au plan des fibres Le d tail des techniques de mesure peuvent tre trouver dans I2 14 Les mesures de perm abilit pour un Vy donn ne sont pas tr s pr cises S G Advani et coll 3 estiment 10 d erreurs la mesure pour un m me tissu dans le m me labo ratoire Les r sultats peuvent diff rer de 30 50 d une technique d un laboratoire un autre Pour la perm abilit beaucoup de r sultats exp rimentaux et analytiques doivent tre coupl s La difficult d une mesure s re de la perm abilit vient du fait que le tissu fibreux pr sente deux chelles 26 1 L un de l ordre du diam tre des fibres c est la double chelle micron 2 l autre de l ordre de la longueur des fibres millim tre c est la simple chelle L id e de vouloir associer une perm abilit pour les deux types d chelles du milieu doit tre remplac e par une approche qui consiste avoir deux perm abilit s diff rentes pour chaque chelle B L id e d une infiltration simple et double chelle des renforts fibreux permet de percevoir la non conservation de la masse En effet l coulement double
73. la salle de drapage 3 bonne adh rence entre couches du stratifi L optimum est assur par un stockage 18 C Le d stockage et l utilisation consistent 1 sortir de la chambre froide environ 12h avant la mise en uvre 2 laisser r chauffer dans l emballage plastique pour viter la reprise de humidit FIGURE 1 4 tissu pr impr gn de carbone 1 2 2 1 D coupe et Drapage Pour r aliser des formes complexes l on doit disposer d un syst me de d coupe assez fiable G n ralement deux grands groupes de moyens de d coupe sont signaler x Moyens manuels 1 Cutter 2 Ciseaux 3 Lames x Moyens automatiques 12 1 Jet fluide charg ou pas 2 Couteaux m caniques 3 Couteaux ultras sonores Le drapage consiste la d pose des d coupes de pr impr gn s sur un moule forme connexe ou plate en respectant les angles d orientations de chaque couche Il existe trois grandes familles de drapage qui sont 1 Drapage manuel 2 Drapage Assist aux lasers 3 Drapage Automatis 1 2 2 2 Cuisson par Autoclave L autoclave figure LA est une enceinte o l on peut r gler la temp rature et la pression simultan ment Elle sert donc la cuisson d un drapage d j r alis Le drapage se fait g n ralement dans une salle blanche figure La FIGURE 1 6 Salle Blanche pour la d coupe des fibres La sch matique g n rale est la suivante On utilise g n ralem
74. la surface S est une int grale de flux q f pnUds S avec n la normale ext rieure la surface S S il y a un puits dans VY qui absorbe de la masse de fluide avec un taux massique volume temps s alors la quantit r de masse perdue dans V au temps t sera r syz De v Le taux d augmentation de masse dans le volume Y est gale donc la diff rence entre la masse entrante travers la surface S et celle perdue dans V il s en suit que opr du q r y Ot Pr dv J pads 0 gt Ha y Ot s v Op du J avoue fau z t du 0 v y t f do div p U dv dv 0 y Ot Le volume de contr le V est suppos tre une forme arbitraire dans une position arbitraire B B x 5 amp Sa Aande fag dr BIBO BFA t 21 de l coulement Donc localement on peut crire l quation de continuit g n rale suivante Op Ot div pU s 0 l absence de puits coulement sans perte de masse gt s 0 x Pour un fluide incompressible la masse volumique p est une constante le long d une ligne d 229 xt de mouvement gt Soleus Pour un coulement permanent vitesse quasi invariante en un point de l coulement Ox g 0 1 3 2 Ecoulement et conservation de la masse en milieu poreux Un milieu poreux est un milieu en pr sence de fibre la figure LIJ nous montre un exemple de milieu poreux form de fibres en mat al atoire L coulement dans
75. le cas ni de la porosit ni de la saturation donc de pa 22 Des simplifications de Ssat et peuvent tre apport es selon le proc d mis en quation B 6 XN bu L gt O X x Ei L Y S oi pete Se gt TETI IT AS a T LE 1 LE PR ETES RDA a LST ere ig ee ROD PERE SVE Ba SERENA Sa SS TON OES FIGURE 1 13 Vue d ensemble d un milieu poreux 1 3 3 Mouvement de la r sine dans les canaux libres du milieu poreux chelle m soscopique Dans les canaux libres du milieu poreux le mouvement est incompressible et lent quasi stationnaire La conservation de masse g n rale en absence de pertes de masse im plique donc l galit suivante div U 0 Le comportement de la r sine est celui d un fluide newtonien incompressible Z Cette hypoth se est classique pour la mod lisation des proc d s par infusion donc l quation de mouvement est donn e de mani re g n rale comme suit dU div o f p Le nombre de Reynold Re dans les proc d s d infusions indiquent des coulements de type laminaire rampant car tr s faible Les forces d inertie mises en jeu dans ces proc d s peuvent donc tre n glig es devant les forces visqueuses Par ailleurs g repr sente le tenseur de contrainte de Cauchy amp p 7 pour un fluide newtonien le tenseur d viatorique des contraintes 7 est reli la vitesse du fluide par la relation 6 R For
76. le de DS we 2 ee OA ee ek Aw RE hee 21 xiii IGURE 3 rvcles bris s en temp rature 89 FIGURE 3 34 Evolution de porosit d 90 IGURE 3 vcle bris avec retard de pression 91 FIGURE 3 36 cycle bris avec retard de pression Evolution de porosit g 91 IGURE 3 nfluence du cycle de cuisson sur l volution de porosit s 92 IGURE 3 38 Design de cycle 2 93 IGURE A3 cycle de cuisson complexe ooo a a a a a 108 FIGURE A3 2 cycle complexe tape 1 mapping 110 FIGURE A3 3 cycle complexe Etape 2 mapping 111 FIGURE A3 4 cycle complexe tape 3 mapping 112 FIGURE A3 5 cycle complexe Etape 4 mapping 113 XIV Liste des annexes ANNEXE Krigeage 2D 2 ee Pa een eo es oe ee oo 104 ANNEXE D R solution num rique des quations de porosit s 107 ae cuisson pour evaluer uisson suivant un cycle Complexe 108 XV Liste des sigles et abr viations ASTM American Society for Testing Materials LCM Liquid Composites Molding RTM Resine Transfer Molding VARTM Vaccum Assisted Resin Transfert Molding LRI Liquid Resin Infusion RFI Resin Film Infusion AFP Automatic Fiber Placement VARI Vaccum Assisted Resin Infusion U Vitesse de la r sine Pr Masse volumique de la r sine y Volume de contr le S S
77. le meilleur compromis entre taux de vide et taux de fibres Seule la r gularit des paisseurs pr sente un manque gagner par rapport au mode primaire A I en ressort que le mode primaire A et D sont les plus optimaux La 95 pr sence de gaps et overlaps intuitivement conduit des irr gularit s d paisseurs taux de fibres Il faut donc les viter autant que possible Par ailleurs les faibles gaps et overlaps inf rieurs 1 ne sont pas tant nuisibles et contribuent m me faire baisser l g rement le taux de vide local L observation au C scan permet d attribuer la majorit des d fauts aux overlaps de r sine x Mode de cuisson l analyse du cycle de cuisson fait tat qu une certaine am lioration peut tre faite en jouant sur les paliers de temp rature et aussi sur l instant d application de la pression C est dans ce sens que le cycle du fabricant Cytec peut encore tre am lior Des mod les de formations de porosit s thermodynamiques m caniques et diffusives nous ont permis d lucider certains comportements quelques grandes observations que voici sont rappeler En Posant Rm t la porosit thermom canique et R t celle thermodiffusive on peut crire P Aet T constante gt Rat N P constant et T Z gt R t Z Pet T constants R t Z vt P constant T Z gt R t Z eT T constant P Z gt R t NF Le ph nom ne de diffusion ne d pend que de la quantit d ea
78. lution de la cin tique de cuisson et contr ler la cuisson parfaite de la r sine mais surtout en un temps optimal de fabrication Cependant il est crucial que cet optimum de fabrication en temps puisse satisfaire la fois les propri t s m caniques attendues du mat riau notamment sa fraction volumique de fibre Vf micros d fauts En effet durant la fabrication des micros d fauts prennent place dans la pi ce finale ce sont g n ralement x des zones riches en r sines des zones s ches fibres sans r sines x des poches de vide ou porosit dans le composite Ces micros d fauts sont fonction du proc d Comme nous allons le voir dans la section suivante les porosit s sont influenc es par la pression d coulement de la r sine lors de la fabrication 1 4 Porosit s au cours des processus de fabrication Une porosit est d finie comme tant la propri t d un milieu ayant des vides intersti tiels Cette d finition est applicable au milieu poreux et aux mat riaux galement Dans le 39 cas des mat riaux composites il s agit de tr s petites cavit s de l ordre du millim tre et moins contenant du gaz Schoeller 68 a d fini deux types de porosit figure LIGA L une ouverte form e de vides communicants entre partie interne et externe du mat riau L autre ferm e isol e dans le mat riau Schoeller a aussi class les pores par leurs tailles en se servant de la taille moyenne d in t
79. ment lors du processus de fabrication Ce champ a t fig apr s le gel de la r sine donnant naissance des irr gularit s d paisseurs La dispersion des paisseurs sur chaque plaque a t valu e il s agit de l cart type entre la mesure des 32 chantillons figureZ amp pr lev s sur la plaque La dispersion nous ren seigne sur la fiabilit de la plaque Une tr s forte dispersion est synonyme d une plaque rigidit variable Les plaques rigidit variables sont des si ges de fortes concentrations de contrainte et n cessitent un design particulier selon le champ des efforts La figure ci dessus t moigne d une dispersion maximale pour les plaques B et D tandis que celle des plaques A et C reste minimale L cart moyen repr sente l cart entre la valeur th orique quivalente cf section LZA et la moyenne de l chantillonnage de mesure exp rimentale L cart moyen nous renseigne sur la fiabilit du proc d respecter le cahier des charges Les figures etB Gr v lent que les plaques A et C pr sentent une plus grande r gularit d paisseurs et fiabilit vis vis du design th orique 3 2 1 2 Analyse de l volution du taux de fibres Les cartographies du taux de fibres V sur nos plaques du mode primaire sont illustr es par les figures BA et BA Celles ci montrent une certaine homog n it du mode A et B Le mode C pr sente de grandes variations son sein La figure3 relate une mo
80. mposite cure at staged cure cycles M moire de D E A Wichita University 2010 R S DAVE et A C Loos Processing of composites Hanser Gardner 1st Ed 1999 104 Annexe 1 Krigeage 2D On suppose la fonction G repr sentant la propri t mesur e G est de nature prob abiliste dont les r alisations G x y sont des propri t s locales de l espace aux points P x yi le mod le probabiliste de la variable al atoire G est G x y a x y w x y a x y est appel d rive et repr sente la valeur moyenne w x y repr sente les fluctuations autour cette valeur moyenne Le krigeage s effectue en deux tapes Estimateur lin aire sans Biais Connaissant les G x y pour i 1 N on consid re alors un estimateur U Ury G a1 y G x Y2 G TN yn ML y G zi Yi i 1 Les conditions de non biais s crivent donc E Uz y G21 91 G 2 Y2 GLEN yn E Gr y La moyenne tant lin aire il appara t donc N i 1 Minimisation de la variance de l erreur L id e est de minimiser la variance de l er reur avec les variables XLT y soit l erreur d estimation ren U G x1 Y1 G x2 yo GLEN yn Gi yi Varley E Ex y E lesn Les d veloppements donnent Var xy Drai Dia Alz MI MLE y E G ai yi G xs y 257 A z NIE IGE y G z y E G a y 105 L id e du krigeage sera donc de trouver le couple Aj A2 Aw
81. n R que l on peut r soudre de mani re r cursive avec des algorithmes Matlab Il s agit d une quation non lin aire nous avons utilis une discr tisation implicite d Euler Equation thermodiffusive Aucune difficult de simulation tous les param tres sont pris du mod le de Kardos voir chapitrelll l exception des propri t s de la r sine qui sont les n tres 108 Annexe 3 M thode de mapping de cuisson pour valuer l volution du degr de cuisson suivant un cycle complexe La m thode d Iso conversion par exemple d un cycle standard avec deux dwells se fait de la sorte trois tests sont n cessaires x Une dynamique avec un taux de chauffe 5 x Une Isotherme 1 de valeur le premier dewll 1 x Une Isotherme 2 de valeur le second dew 1 Ces tests ont t r alis s par des travaux connexes que nous avons utilis s On part du cycle compos suivant FIGURE A3 1 cycle de cuisson complexe 109 4 tapes nous permettent de faire un bon compromis pour tracer l volution du degr de cuisson Sur l essai dynamique un trac vertical sur le temps t coupe la courbe en a Sur l essai isotherme 1 on trace la ligne horizontale correspondant au degr de cuisson a puis on lit le temps ty associ ce temps on rajoute la dur e du dwell 1 d t2 t1 et le trac vertical du temps t d coupe la courbe de cuisson en as Sur l essai dynamique on trace la ligne horizontale c
82. n des chantillons composite a t faite selon la norme ASTM D3171 Les tapes sont les suivantes x Conditionnement au four 100 C pendant 1h pour enlever l humidit absorb e x Placez chaque chantillon dans un b cher contenant 25mL d acide sulfurique H2504 Chauffez les b cher l aide de plaque chauffante jusqu l assombrissement et d gagement de fum de la solution x Rajoutez 35mL de peroxyde d hydrog ne H202 la solution s claircit Filtrez la solution l aide de filtre de verre Laver les fibres avec de l eau distill e et de l ac tone x Faire le vide pour aspirer toute la solution et laisser les fibres dans l entonnoir Enrouler les fibres dans le filtre puis les s cher au four pendant 1H Mesure de la masse des fibres la masse des filtres tant connue Ces tapes sont illustr es par les figures DT T HD T 96 a Pr paration des chantillons b Chauffe dans l acide sulfurique FIGURE 2 10 Proc dure de digestion ASTM D3171 a D gagement de fum b Ajout de peroxyde d hy drog ne FIGURE 2 11 Proc dure de digestion ASTM D3171 a Fibres lav es b Fibres enroul es dans les filtres FIGURE 2 12 Proc dure de digestion ASTM D3171 2 3 2 1 Mesure du taux de fibres V et taux de vide Nous pouvons distinguer deux grands modes de calcul de la fraction volumique de fi bres V selon la norme ASTM D792 Le premier consiste calculer un Vy en supposant un
83. nn heat up rain 176 124 Ra i 4140 T x N 16 000 1 p 5 10L x 4120 150 E I 3 a 8 i lt T RS 2 J La acl 425 85 Pol pee 4100 v 2 2 N x 7 S x S 100 a X 480 5 10 S L Fe N SE Th 4H P 7 60 Be 1 Se D we TS x Cr SL x Sas oe 40 Pl 0 PES res 0 1 f 1 1 1 1 1 20 2 ii 0 10 20 30 40 50 60 70 80 9 Tra Miann temps de cuisson a Mod le de viscosit de Springer b Fiche technique 977 2 FIGURE 3 30 Comparaison entre le mod le de viscosit d duit de Kenny 28 et celle de la fiche technique 88 3 4 3 R sultats num riques et discutions 3 4 3 1 Diagnostique du cycle nominal propos par Cytec Le cycle original de Cytec illustr la figureB31 fait tat d une simultan it entre l volution de la pression et de la temp rature La simulation de l volution des porosit s avec le cycle nominal de Cytec est illustr e la figure amp 32 Nous remarquons une chute de la composante thermom canique de porosit qui est inversement proportionnelle l aug mentation de la pression Lorsque la pression devient constante temp rature croissante il y a une l g re augmentation de la composante thermom canique temp rature et pres sion constante l volution de la composante thermom canique devient constante jusqu au temps de gel de la r sine La composante diffusive quant elle augmente durant tou
84. nt layup sequences in the RFI process and evaluate their im pact on the physical properties of the final product The experiments show the primary mode A with the resin film at the bottom resulting in much better quality with controlled fiber volume fraction and void content Mode B film in the symmetrical plane yields results identical to mode A except more irregular thicknesses Mode C symmetrical film in the laminate produces locally unacceptable void contents Mode D resin film on the top of the laminate yields much better results than mode A with the exception of the more irregular thicknesses Making gaps and overlaps with the resin film has negative effects beyond 2 54cm one inch and should be avoided Several C scan observations of the manufactured samples showed a large accumulation of porosity in the resin rich areas as well as surface defects Ultimately we analyzed the cure cycle in light of the thermodynamic porosity models It is evident that the diffusion phenomenon is essential in this process Therefore a better conditioning of the resin film made by Cytec is required An optimal design with a cycle stop and pressure lag yields the optimal cure cycle for the RFI process vil Table des mati res Liste des figuresl s 425 eb Li we Li ete QUE a owe ed ome es fi Liste des sigles et abr viations NV Chapitre L REVUE DE LITT RATURE 5 es 7 I 2_ Pr sentations des proc d s de fab
85. ntation du cadre de l tude et une revue de litt rature Apr s une introduction sur les proc d s de fabrication les plus courants util is s de nos jours dans l industrie a rospatiale une mod lisation math matique propre tous les proc d s sera d crite il s agit essentiellement de l coulement de la r sine dans un milieu poreux et du m canisme de r ticulation ou polym risation de la r sine Enfin un mod le d apparition et de transport de vides sera discut La deuxi me partie sera exclusivement exp rimentale une fabrication par RFI de plaques rectangulaires sera r alis e Des tests physiques seront effectu s sur le produit fini fabriqu afin de caract riser l impact du cycle mode de fabrication sur la qualit physique de la pi ce notamment le taux de vide La Troisi me et derni re partie consistera uniquement l exposition des r sultats exp ri mentaux et de mod lisations Une analyse et discutions entre r sultats exp rimentaux et num riques nous permettrons de proposer des alternatives pour l optimisation du proc d RFI Une conclusion viendra rappeler les points cl s de ce m moire et nous permettra de poser des jalons de perspectives pour continuer am liorer les connaissances et maitrises des proc d s d infusions de r sine principalement le RFI Chapitre 1 REVUE DE LITT RATURE Dans cette section nous allons exposer une revue des importants travaux effectu s afin
86. oche de z ro Certains auteurs B3 B4 ont pourtant adopt ce type de mod le pour d crire la cin tique de deux formulations poxy amine Ils ont justifi cet usage par le fait que la formation du r seau tridimensionnel dans de telles r sines se manifeste par une unique r action La plupart des r actions de polym risation se d clenchent apr s un certain temps c est alors que le mod le d ordre n devient insuffisant pour repr senter ce ph nom ne selon kamal et Sourour 5 car ne peut fournir le maximum de taux de r ticulation pour une cuisson isotherme Ce mod le ne peut fournir galement une description quantitative ex acte du taux de cuisson pour les r sines poxy et polyester insatur Les auteurs B5 ont donc propos un mod le auto catalytique de la r action plus fiable Mod le auto catalytique de la r action B5 f a k ka 1 a k k sont des constantes m n sont telle que m n constitue l ordre de la r action Cependant Hans et Lems B6 ont trouv que la pr sence d agents promoteurs dans les r sines polyesters et quelques formulations de r sines poxy acc l rent le processus de r ticulation Leurs exp rimentations ont donc abouti la disparition de k de la formule auto catalytique Ce mod le est identique celui propos par Piloyan et coll BZ f a Kan a 30 Les param tres k k k2 M n servent calibrer les diff rents mod les aux exp
87. ofes sionnel qu humains A mon professeur et directeur de recherche Rachid BOUKHILI professeur l cole Poly technique de Montr al Par ces lignes je te t moigne ma profonde gratitude pour m avoir accueilli dans ton groupe de recherche m avoir guid conseill et soutenu financi re ment Tes comp tences scientifiques et tes id es pertinentes m ont permis de mener bien ce projet A mon coll gue de recherche Aymen MAROUENE tudiant en PHD l cole Polytech nique de Montr al pour ton aide pr cieuse tout au long de la ma trise notamment l util isation du C scan et d coupe des chantillons Au Pr sident du jury Aboulfazl SHIRAZI ADL professeur l cole Polytechnique de Mon tr al merci pour cet honneur Vexaminateur externe Abdelatif ATARSIA sp cialiste des mat riaux composites di recteur MAPAL Composite merci pour cet honneur Au personnel du d partement g nie m canique section design et fabrication de l cole Polytechnique de Montr al mes coll gues SUPAERO Montr al mes coll gues de Poly technique Montr al et bien d autres je vous remercie d avoir fait de ce s jour l instant d un beau r ve Enfin ma famille qui m a toujours support ce m moire est notre accomplissement R sum Le proc d d infusion de film de r sine RFT est un proc d de fabrication de mat ri aux composites Surtout connu pour le peu d investissement qu il
88. on paisseur Un cycle de temp rature permet de mieux contr ler l infusion et la polym risation de la pi ce De m me que le RFI un contre moule perfor et des ports d vents permettent d assurer un compactage meilleur pression liL Sac vide contre moule perfor arriv e de r sine drainant vent pr forme mastic ae C e moule FIGURE 1 12 Proc d LRI 8 Le tableau L7 r sume les caract ristiques de l infusion RFI LRI 1 2 5 Simulation et enjeux conomiques L histoire retiendra que la d termination des param tres optimaux de fabrications a t effectu e pour le plus souvent par un couple d essais exp rimentaux et d erreurs Cette 19 TABLEAU 1 7 Caract ristiques de l infusion RFI LRI Infusion RFI et LRI Avantages Inconv nients 1 G om tries complexes avec des pais seurs 2 Composite haute performance taux volumique de fibre lev e 1 Sac paisseurs non contr l es donc le taux de fibre n est pas uniforme 2 Perm abilit transverse de la pr forme joue un r le important mais est tr s 3 Mise en uvre ais e et peu couteuse difficilement quantifiable technique archa que co te beaucoup en temps et en argent et est pour le moins toujours employ e dans des circonstances o les mod les et simulations font d faut Nous sommes l aube de la simulation num rique au niveau des proc d s de fabric
89. on gradient de pression g n ratrice C est ainsi que la loi de H Darcy I0 permet d imbriquer l effet des canaux d coulement dans un param tre unique appel perm abilit Cette perm abilit caract rise la mobilit de la r sine dans le milieu poreux La loi de H Darcy stipule que le d bit qui traverse un milieu poreux de longueur L suit la relation suivante AKA Q a Q tant le d bit de fluide la r sine A est la section de l coulement Ap le gradient de pression de l coulement n gatif car une d pressurisation est g n ra trice d coulement K la perm abilit du milieu son unit est le m La loi de Darcy peut galement s crire de la sorte 7 A SU 24 SU KA avec U vitesse moyenne de H Darcy La vitesse macroscopique de l coulement est donc li sa caract ristique de perm abilit On comprend donc que la perm abilit d pendra de la fraction volumique de fibre Vy et peut aussi tre anisotrope suivant la direction de l coulement De mani re conventionnelle on la repr sente par un tenseur d ordre 2 suivant les trois directions x y z possible de l coulement En coulement stationnaire le tenseur K est sym trique Kz Koy Koz K Ky Ky Ky Ke Ky Ky Ce tenseur peut tre simplifi si on associe un des axes du rep re x y z la direction des fibres Le plus commun serait de prendre x suivant la longueur des fibres y suivant la transversale des
90. on secondaire AA en mm Dispersion des paisseurs en ere pe ses a FIGURE 3 16 Champ des paisseurs mode de fabrication AB en mm Dispersion des paisseurs gap overlap 16 14 12 10 8 6 J 44 24 0 Mode de fabrication RFI FIGURE 3 17 Dispersion des paisseurs modes secondaires de fabrication 73 Epaisseurs Ecart entre valeur moyenne mesur e et celle th orique gap overlap 25 2 j L 1 0 5 EE Mode de fabrication RFI FIGURE 3 18 cart moyen des paisseurs modes secondaires de fabrication 74 Abscisse X plaque Largeur 1 1po Abscisse X plaque Largeur 11po 75 champ de taux de fibre plaque AA champ de taux de fibre plaque AB 0 55 Abscisse X plaque Largeur 1 1po 4 0 45 5 d L 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 21po Ordonn e Y de la plaque longeur 21po a champ de V mode AA b champ de V mode AB FIGURE 3 19 champ de Vy Modes secondaires de fabrication AA et AB champ de taux de vide plaque AA champ de taux de vide plaque AB Abscisse X plaque Largeur 11po Ordonn e Y de la plaque longeur 21po Ordonn e Y de la plaque longeur 21po a champ de vide mode AA b champ de vide mode AB FIGURE 3 20 champ de vide Modes secondaires de fabrication AA et AB 76 Analyse du taux de vide moyen gap overlap 14 12 x E a S S 0A E 0 2 0 Mode de fabrication RFI FIGURE 3 21 Taux de vide m
91. orrespondant au degr de cuisson Q2 puis on lit le temps ty associ ce temps on rajoute la dur e de la mont dynamique da t3 t2 et le trac vertical du temps t d2 coupe la courbe de cuisson en a3 Sur l essai isotherme 2 on trace la ligne horizontale correspondant au degr de cuisson a3 puis on lit le temps ty associ ce temps on rajoute la dur e de la mont dynamique da t4 t3 et le trac vertical du temps t da coupe la courbe de cuisson en a4 doyo de cumson w dopo de cusson en fonction du temps temps de nason FIGURE A3 2 cycle complexe tape 1 mapping UL L doyo de cumon w wu in o h 03 depo de cusson en foncion du temps FIGURE A3 3 cycle complexe tape 2 mapping Qusson isotherme 160 C LLL 090 de cusan an foretion du temps 100 150 20 etry temps danamon FIGURE A3 4 cycle complexe Etape 3 mapping 250 GIL doyo de cusson en foncion du temps Cueson mothe me 177 C day a de aison a o 50 Ix fe TRE 200 250 300 FIGURE A3 5 cycle complexe tape 4 mapping SIL
92. ous pouvons tirer de ces cartes la pr sence de franges t moignant d irr gularit s dues aux gaps et aux overlaps de r sines La dispersion des paisseurs illustr e par la figure BTA est bien croissante avec des gaps et overlaps Le mode A tant le mode primaire d pourvu de gaps et overlaps En ce qui concerne la valeur moyenne sur la figure IN Il appara t que les tr s petits gaps permettent de se rapprocher en moyenne de l paisseur th orique 3 2 2 2 Analyse de l volution du taux de fibres Comme le t moignent les figures 19 et B T9H les champs de taux de fibres Vp sont dispers s suivant ceux des paisseurs Par contre il appara t qu avec l empaleur des gaps et overlaps la moyenne globale de V augmente figure BI Cela est d aux irr gularit s qui cr ent localement des Y lev s ce qui contribue l augmentation du Vp d ensemble 3 2 2 3 Analyse de l volution du taux de vide Les champs de vide figures B205 montrent la pr sence de poches de vide volume plus lev localement dans la plaque AB que AA Les figures BZ et qui repr sentent respectivement le taux de vide moyen et le taux de vide maximal montrent que la plaque AB est la plus critique avec un taux de vide moyen et maximal lev Cependant la plaque AA montre un meilleur r sultat que la plaque traditionnelle A Ks Laye Ths 12271 Dh O D wot H H B LL il g FIGURE 3 15 Champ des paisseurs mode de fabricati
93. oyen modes secondaires de fabrication taux de vide maximal gap overlap 7 6 E 4 E He cs B 1 0 Mode de fabrication RFI FIGURE 3 22 Taux de vide moyen modes secondaires de fabrication 3 3 Observation qualitative des plaques au C scan Nous avons effectu quelques observations avec un C scan d une r gion bien pr cise de la plaque illustr e la figure BZA Nous avons effectu une observation sur chacune de nos plaques x Observation de la plaque du mode primaire A 24 En comparant cette observation figure amp 24 avec le champ des paisseurs figure amp 3a il appara t de l gers d fauts l int rieur zones plus profondes que 3 15mm TT Observation de la plaque du mode primaire B En comparant cette observation avec le champ des paisseurs figure amp 3D il appara t des d fauts surfaciques zones plus profondes que 3 6mm x Observation de la plaque du mode primaire CB 26 En comparant cette observation figure EZE avec le champ des paisseurs figure B 4al il appara t des d fauts l int rieur zones plus profondes 3 15 La plaque C est la pire de nos r sultats et cela se voit car pr s du plan milieu la profondeur de 1 5mm il appara t des d fauts probablement des poches de vide Il est susceptible que des poches d air soient rest es emprisonn es dans le plan milieu durant la phase de cuisson x Observation de la plaque du mode primaire DB 27 En comparant cette obs
94. p 3 18 1986 L Liu B ZHANG et D WANG oid content in carbon epoxy composites and its effects on flexural properties 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 103 B D HARPER G H STAAB et R S CHEN A note on the effects of voids upon the hygral and mechanical properties of AS4 3502 Graphite Epoxy Journal of Composite Materials vol 21 pp 280 289 1987 L Liu B ZHANG Z Wu et D WANG Effects of cure pressure induced voids on the mechanical strength of carbon epoxy Laminates J Mater Sci Technol vol 21 1 pp 87 91 2005 S R GHIORSE Effect of void content on the mechanical properties of carbon epoxy laminates SAMPE Quarterly vol 24 2 pp 54 59 1993 M J YOKOTA Process controlled curing of resin matrix composites Sample Journal vol 14 2 pp 11 17 1978 B ZHANG L Liu et D WANG Influences of processing conditions on porosity for the autoclave cure of composites In SAMPE Quarterly pages pp 16 20 Long Beach UNITED STATES 16 20 Mai 2004 F Y C Bory et S W LYE Void reduction in autoclave processing of thermoset composites Composites vol 23 4 pp 261 265 1992 Cytec Engineered MATERIALS 977 2 epoxy resin system technical Data sheet Rev 01 Rapport technique Cytec Industrie 2012 G MATHERON Principles of Geostatistics Economic Geol vol 58 pp 1246 1268 1963 S SOLTANI Thermal Rheological and mechanical properties of a polymer co
95. paisseurs e Ae 0 67 taux de fibres V7 SE 0 0173 taux de vide At 0 0173 2 3 4 Observation Qualitative au C scan 2 3 4 1 G n ralit sur le C scan Le C scan illustr sur la figure ZTTest un dispositif ultrasonore tr s r pandu dans le mi lieu industriel le C scan fait partie des m thodes d inspections non destructives NDI Les porosit s irr gularit s d paisseurs dans le mat riau viennent perturber la propagation du 60 signal dans le composite Cependant il permet de d tecter la pr sence de non conformit s dans la pi ce sans pour autant pr ciser la nature du d faut syst me motoris permettant le d placement de la sonde FIGURE 2 14 C scan 2 3 4 2 Principe de fonctionnement du C scan Une onde ultrasonore est mise par une sonde et est r fl chie en pr sence d une dis continuit dans le mat riau Le C scan permet de d tecter les d fauts dans le volume du mat riau La figure illustre le principe La profondeur des d fauts est donn e en mm en partant de la surface de la plaque en contact avec la sonde Un exemple de r sultat est Villustr la figure 2161Un m me principe de balayage sera appliqu toutes nos plaques a Sonde ultrasons Mat riau Defauts FIGURE 2 15 Principe de fonctionnement d un C scan FIGURE 2 16 Exemple de r sultat d un balayage par C scan 61 62 Chapitre 3 R SULTATS EXP RIMENTAUX ET MOD LISATIONS 3 1
96. ptimization of a batch autoclave curing process Computers chem Eng vol 20 3 pp 275 294 1996 G MYCHAJLUK S MANOOCHEHRI et R S PARNAS Resin Transfer Molding Process Optimization for Minimum Cycle Time Journal of Advanced Materials P OLIVIER et J P CoTTU Modelling the cure of thermoset matrix composites Zeitschrift f r angewandte Mathematik und Mechanik vol 80 1 pp S201 S204 2000 N RAI et R PITCHUMANI Rapid Cure Simulation Using Artificial Neural Networks Composites Part A Applied Science and Manufacturing vol 28 pp 847 859 1997 H SCHOELLER Hydrog ologie volume 2 Ecole Nationnale Sup rieur du P trole Technip 1955 E Ruiz V ACHIM S SOUKANE et F TROCHU Optimization of injection flow rate to minimize micro macro voids formation in resin transfer molded composites Composites Science and Technology vol 66 pp 475 486 2006 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 102 J S LECLERC et E RUIZ Porosity reduction using optimized flow velocity in Resin Transfer Molding Composites Part A Applied Science and Manufacturing vol 39 12 pp 1859 1868 2008 L LABAT J BR ARDN S PILLUT LESAVRE et G BOUQUET Void fraction pre vision in LCM parts The European Physical Journal Applied Physics vol 16 2 pp 157 164 2001 N PATEL et L J LEE Modeling of void formation and removal in liquid composite molding Part I
97. r En absence de toutes forces volumiques l quation d quilibre locale s crit en m canique Orr dr 1 div c 0 gt 0 099 U r 9 D T Doe F E nergie d activation Do constant du liquide T temp rature en K 42 FIGURE 1 20 Mod le d une porosit dans la r sine Z9 la cin tique de d formation de la porosit Z6 est RoR 8 U U oF re Le tenseur visqueux de Cauchy s crit a 2n T a pl von R Py em Orr 00 P inp a Equation d quilibre de Laplace Young Si la porosit renferme un gaz parfait on a or rt La cin tique thermom canique de la porosit sera donc 3 T t TR Ryo Tud Ea Pimp t YLV R t n T a 2n T a Rp t 43 1 4 2 Influence des porosit s sur les propri t s m caniques du composite Intuitivement les bulles qui conduisent aux porosit s dans les composites vont con tribuer diminuer leurs propri t s m caniques La pr sence de porosit s affecte particuli rement la matrice qui ne peut plus jouer son r le de transfert de charge Les auteurs 80 83 ont montr exp rimentalement que les pro pri t s m caniques telles que le module de flexion de compression et l TLLS InterLaminar Shear Stress sont largement affect es Une formulation semi empirique de la baisse des propri t s m caniques est due Ghiorse 84 Cette formulation suppose que la propri t
98. r VE ambiante haute r sis haute r sistance la tance chimique r sis corrosion tance m canique et ductilit Rapport du diam tre sur la longueur 1 1 2 la matrice poxy Les composites base de carbone poxy sont tr s largement r pandus cause de leurs propri t s remarquables La r sine poxy se caract rise par le groupement poxy comme le montre la figure L ci dessous Ce groupement illustr e sur la figure CI joue un r le 0 a IS fa 0 HC ral Y G 0 CH CH CH 0 H L 0 CH CH CH OH GS groupe epoxy CH CH groupe poxy FIGURE 1 1 Groupement Epoxy dans la r sine A majeur dans les propri t s de ce dernier notamment par le biais de la r activit de celle ci temps de gel r ticulations La formulation la plus simple est le DGEBA dont la formule structurelle peut tre trouv e dans le livre A L quivalent poxy EE est d fini comme tant la masse de r sine contenant une fonction poxyde Le tableau donne les principales caract ristiques des r sines poxy 1 1 3 Le renfort carbone Les fibres de carbone se distinguent des autres fibres par un ratio r sistance en trac tion poids lev Il existe des fibres haut module et des fibres haute r sistance N an moins prises dans sa globalit les fibres de carbone offrent des caract ristiques tr s in t ressantes et se retrouvent ainsi en premi re loge pour les applications a ronaut
99. rection 1 Main d ceuvre importante voulue 2 Requiert une salle blanche pour le dra 2 Composite haute performance page 3 Possibilit de pi ce dimensions com 3 Tr s co teux 100 heure plexes 4 Cadence de fabrication faible 1 2 3 Drapage par placement automatique des fibres AFP Le proc d de placement des fibres AFP a t d velopp vers la fin des ann es 70 Cependant sa viabilit commerciale n est apparue qu au d but des ann es 2000 L AFP consiste appliquer un ruban de pr impr gn l aide d une t te robotis e sur un moule g om trie simple ou complexe voir figure Z2 Les bobines de pr impr gn sont conserv es dans une enceinte frigorifi e Un syst me de roulement permet l acheminement des rouleaux jusqu la t te du robot Les fibres restent tendues entre le rouleau et la t te du robot Le pr impr gn une fois au niveau de la t te du robot est chauff ce qui permet un coulement de la r sine qui devient peu visqueuse C est ainsi que le pr impr gn acqui re une propri t d adh sivit et se colle bien au moule Une fois adh sif un rouleau de compactage vient appliquer le pr impr gn au moule figure L9 Ce compactage permet d viter la formation de gaps et de porosit 6 Puis le ruban de pr impr gn est d coup sur les contours du moule par la t te du robot qui dispose d outils de d coupes La cuisson et polym risation se 15
100. rication en a ronautiques 10 D F 1 3 Ecoulement de la r sine dans les proc d s 2 0 imulation et enjeux conomiques 18 1 3 1 Ecoulement et conservation de la masse en g n rale 20 viii 1 3 2 Ecoulement et conservation de la masse en milieu poreu saaara Al 1 3 3 Mouvement de la r sine dans les canaux libres du milieu poreux chelle m soscopique 22 OA Perm abilit du milieu et chelle macroscopique de l ecoulement 23 3 0 Param tres influencant le mouvement de la r sine 26 3 5 1 Viscosit de Ta r sind 26 1 3 9 2 Cin tique de cuisson mod le et mesures 28 13 5 3 Contrainte dans Tes fibres 32 LI Porosit s au cours des processus de fabrication 34 35 4 2 7 Influence des porosit s sur les propri t s m caniques du composite 43 13 Etats de Tart sur l optimisation des porosit s par le cydid 44 Chapitre 2_ PROCEDURE EXPERIMENTALH 46 B 2 2 tapes de la fabrication des panneaux 48 2 D coupe et pes e des fibres et du film de lar sind 48 D nsachage 51 51 BST Mesnre de densit 54 2 3 2 Principe de digestion mesure de taux de vide fibrey 55 2 3 2 Vesure du taux de fibres Vy et taux de vide 56 7 15 Pr cisions et sensibilit des mesures TEO
101. riences La d termination de ces param tres est d autant plus simple dans le mod le d ordre n que celui auto catalytique Les param tres n m et ko sont plus complexes trouver seuls des techniques comme la r gression lin aire ou les moindres carr s peuvent permettre leurs estimations ad quates Certains auteurs Dutta et Ryan B8 ont r ussi repr senter da dt auteurs 39 ont montr par analyse l tat initial et maximal de r ticulation que a t 0 k et Sl z Qp ad quatement la vitesse de r ticulation comme fonction du degr de cuisson a Ces op ap 2 ky Ln 2 m ky Apr m 2ap M Inlay 2 m kya mM 2a ko Ces r sultats r solus corr lent bien avec la m thode traditionnelle de r gression lin aire La m thode de Dutta et Ryan B9 fut aussi appliqu e avec succ s d autres syst mes de r sines tels les polyesters 40 vinylester AT et poxy 22 Un mod le num rique a t r cemment formul par Emna Ghazali 43 Ce mod le montre une certaine ad quation du mod le de Piloyan et coll l 37 Mesure de la cin tique de cuisson Le degr de cuisson mesure le stade de la r ac tion Sa valeur l instant t de la r action correspond au rapport entre la quantit de chaleur lib r e durant le temps t et celle lib r e l tat de r ticulation totale nomm e H H est g n ralement connu car correspond l tat de
102. si tre appliqu e c est le cas des proc d s utilisant les pr impr gn s comme l AFP en a ronautique une tension dans les fibres permet d augmenter la fraction volumique de fibre Vp en r duisant la perm abilit Le r seau fibreux est trait comme un milieu continu car la section d une fibre est tr s inf rieure aux dimensions du composite Comme le d note 57 gr ce la m canique des sols de Terzaghi 58 la contrainte appliqu e aux r seaux fibreux durant la fabrication est support e par les fibres d une part et la r sine de l autre appliqu e fibres Fr sine La contrainte appliqu e o est toujours n gative car il s agit d une compression appliqu e Plusieurs expressions existent dans la litt rature 59 61 pour relier oftres au changement de Vr Nous retiendrons celles dues Gutowski 62 Dans le cas d une tension des fibres Gutowski 62 a propos une relation non lin aire entre la force et la fraction volumique des fibres Cette relation s crit donc AoVo a d Vf 1682 va te i mr E Vy Vs 33 E est le module du r seau fibreux Vo est la fraction volumique de fibre sous aucune contrainte V est la fraction volumique maximale atteignable il d pend du proc d et du tissu x Ao est la section initiale d application de la contrainte Bo est un param tre trouver exp rimentalement en calant le mod le sur des exp riences diff rents V Dans le cas d
103. sorti du cong lateur 6 7h avant la d coupe Il faut noter que deux couches de r sine de 31 75x263 5cm 12 5 x25 sont requises pour 6 plis NCF 49 a Mode op ratoire de la d coupe fibres b Mode op ratoire de la d coupe du film de r sine FIGURE 2 2 Mode op ratoire de la fabrication d coupe de fibres films de r sine 2 2 2 2 Drapage Dans ce travail nous avons distingu deux modes de drapage Les modes primaires Les modes primaires concernent la r partition du film de r sine dans le stratifi Nous avons test quatre modes primaires de drapage illustr s par les figures et BA N Filmde r sine Tissus de carbone NCF 90 a Mode primaire de drapage A b Mode primaire de drapage B FIGURE 2 3 drapage Modes primaires de drapage A et B Fe a Mode primaire de drapage C Mode primaire de drapage D FIGURE 2 4 drapage Modes primaires de drapage C et D Les modes secondaires Les modes secondaires concernent la r partition du film de r sine dans le plan du lamin la masse totale infuser et la surface de la r sine restent conserv es seule la fa on de la disposer dans le plan du drapage est discontinue avec la pr sence de gaps et d overlaps de r sine La s rie de gaps et d overlaps effectu e sur le lamin est repr sent e sur la figure Deux modes secondaires seront test s tous bas s sur un mode primaire A Le premier AA contient une s rie de gaps overlaps inf
104. stimer figures BT et BA Amacom X pona Lagas pe 64 S E H 3 31 mm E Em a za a s pe H 3 25mm i ob a Approximation globale de Vy ev 1 92 b Approximation des paisseurs H ey 1 82 FIGURE 3 1 Approximation de V7 H avec erreurs d approximations e Vide1 0 39 IENEI vide1 0 46 Vide2 1 3 Tm rets her taman r ee alert A Vide2 1 7 E plaque Lawes tps 0 S o i 10 Ordernes V de is places large Pio FIGURE 3 2 Approximation globale de vide e 18 e 10 65 3 2 Optimisation du drapage Les exp riences sur les modes de drapage nous ont permis de mieux cerner les enjeux existants entre la position du film de r sine et les propri t s physiques de la plaque 3 2 1 Drapage Mode primaire Les modes primaires concernent la position du film entre les plis du lamin Une descrip tion visuelle est repr sent e par les figures et LA Nous allons donc analyser l volution des paisseurs taux de fibres et vides pour chacune de nos fabrications du mode primaire 3 2 1 1 Analyse de l volution des paisseurs En utilisant le mod le d approximation par krigeage introduit nous avons cartographi les paisseurs de chaque plaque du mode primaire figure et amp 4 Ces figures montrent que les fortes paisseurs sont surtout dans les modes primaires C et D Le champ des paisseurs t moigne du champ d coule
105. t 100 mol cules pour une esp ce chimique faible masse molaire en se basant sur l eau La formation d une bulle n cessite la cr ation d un volume et d une surface Cela met en vidence deux jeux d nergies oppos es x L une de volume d la saturation du gaz dans le liquide L autre de surface qui r siste la croissance de la bulle afin de minimiser l nergie de surface Si la bulle est suppos e de forme sph rique et de rayon R L enthalpie libre AG s exprime de la sorte TR lt AG RHD HR W k d signe la constante de Boltzmann T la temp rature du milieu V le volume d une mol cule de gaz dans la bulle et yzy la tension superficielle entre liquide r sine et gaz 6y repr sente le degr de saturation du gaz dans la r sine il peut s exprimer comme le rapport entre la pression du liquide et celui du gaz ZA Le premier terme repr sente l nergie de volume on peut observer que dans le cas d une d pression 8 augmente et AG diminue ce qui cr e une condition favorable l apparition de bulles Le second terme repr sente l nergie de surface Comme le montre le graphique de Veesler l avenir de la bulle d pend de ces deux types d nergies Il existe un rayon critique R avec laquelle la bulle est instable il s agit du rayon de Gibbs Thomson Freundlish 39 AG Terme de volume crit AG hom Terme de surface FIGURE 1 19 Enthalpie et formation de bulles d air
106. t de l essai isotherme Il en ressort que les essaies dynamiques sont plus simples r aliser que ceux isothermes c est la raison de leur popularit dans le milieu industriel Cependant plusieurs techniques existent pour obtenir partir d un essai dy namique les r sultats d essais isothermes Les plus r cents travaux sont dus A Atarsia et R Boukhili 54 leurs travaux ont t repris par Edu Ruiz et Catherine B 53 dans le but de proposer une carte de conversion dynamique isothermique d une r sine poxy Gr ce aux id es introduites par A Atarsia et R Boukhili 54 on est mesure gr ce un balayage dynamique par DSC pentes r variables de reconstituer l volution du degr de cuisson pour une isotherme donn e et donc pour n importe quel cycle de cuisson 32 A Covers Corstaman Tierra Yi rey indivi dual Heaters a DSC flux de chaleur 56 b DSC compensation de puissance 47 FIGURE 1 14 Principes des DSC flux de chaleur et compensation de puissance 1 3 5 3 Contrainte dans les fibres La contrainte dans les fibres influence l coulement de la r sine lors de la fabrication travers la perm abilit K du r seau fibreux Il y a une relation entre la contrainte dans les fibres et le taux volumique de fibre Intuitivement une compression transversale dans le cas d un moulage renforce le contact fibre fibre en r duisant les interstices Une con trainte axiale peut aus
107. t des mol cules est intrins quement conditionn par le volume libre disponible dans l ensemble mol culaire On comprendra que moins il y a de volume libre plus les mol cules vont entrer en collision les unes les autres La quantit de mouvement est transmise donc plus rapidement 17 Pour prendre en compter le second ph nom ne Enns et Gillham IS ont propos l quation suivante E Ci T To Mi nues nM LE APRES ENS Ri CU log est la viscosit lorsque la temp rature T gt oo E est l nergie d activation M est la masse mol culaire moyenne x To est une temp rature arbitraire choisie pour tre la temp rature moyenne pour laquelle V quation de Enns Gillham est valide pour d crire la viscosit selon la temp rature Il y a beaucoup de relations dans la litt rature pour d crire l volution de la masse mol culaire moyenne comme fonction du degr de cuisson et du poids mol culaire d un monom re 821 Mais beaucoup d auteurs 22 24 utilisent une relation semi empirique propos e par Stolin et coll 25 pour calculer la viscosit de la r sine Cette relation s crit E HLT a pige rr 52 E est l nergie d activation de la viscosit du fluide suppos e ind pendante du degr de cuisson R la constante des gaz 28 x S est une constante qui prend en compte les effets de la r action chimique de la masse mol culaire sur la viscosit Une v
108. t le cycle jusqu au temps de gel Tamga FG Temp rature en C Pression en MPa 200 4 oa Oo 100 a Oo 0 8 0 7 0 6 0 5 0 4 0 3 0 2 0 1 0 Cycle de cuisson en Temp rature 50 100 150 200 250 300 temps de cuisson Cycle de cuisson en Pression 50 100 150 200 250 300 350 400 450 temps de cuisson FIGURE 3 31 Cycle de cytec B8 87 88 Porosit thermo m canique vs Porosit thermo diffusive 10 T T T T i 10 O Porosit thermo m canique O Porosit thermo diffusive R_ R_ thermo m canique p po a K O R R__ thermo diffusif p pU Ir 0 5 L L L L L L 0 0 10 20 30 40 50 60 70 temps de cuisson FIGURE 3 32 volutions des porosit s thermom caniques et thermodiffusives avec le cycle de Cytec 89 3 4 3 2 Effet de brisure en palier du cycle en temp rature Nous avons r alis respectivement deux brisures en palier du cycle de temp rature appel es premier dwell respectivement 160 C et 140 C La figure amp 34 repr sente trois divers cycles dont seul le profile de temp rature varie selon le niveau du premier dwell L effet de ces brisures se situe quasi essentiellement comme le montre la figure B34 sur la composante diffusive de la porosit Cependant on retiendra voir figure amp 34 que plus le niveau de brisure premier dwell est bas et plus la porosit diffusive augmentera Cycle d
109. taux de vide nul 97 Le second consiste calculer un Vp en consid rant le vide En notant M fittre fibre la Masse mesur e en r alit la fraction massique W se calcul de la sorte M filtre fibre E M fitre Mair La densit th orique du composite pn se calcul de la sorte Wy ms PfPm pill We PmW Pih Dj Viger vide W Pe Vises vide re Dans ce travail nous consid rerons que V V avec vide De sorte qu en notant taux de vide Vp celui des fibres et Vm celui de la matrice Ve V e 1 2 3 2 2 Mesure du taux de vide Le taux de vide se mesure selon la norme AST M D371 09 en consid rant la dif f rence entre la densit th orique du composite pn et celle mesur e par l exp rimentation AST M D792 0 Pth Pe Pth 2 3 3 Pr cisions et sensibilit des mesures de Vr et Nous noterons Am la pr cision de la balance 2 3 3 1 Sensibilit pour p Maoir ee Mair is Meau Ape _ Am V2Am Pe E Maoir Mr F Meau 2 Ape Am 7 V2 a Mair Meau Pe Mair An Am 98 2 3 3 2 Sensibilit pour W D apr s les d veloppements pr c dents nous pouvons crire AW _ Am p Ws 7 Mair M fitre fibre M fitre Am Am 2 3 3 3 Sensibilit pour pin En supposant que les quantit s py et Pm sont d termin es sans incertitudes on peut crire que Apih AW Pth
110. tre que ces proc d s par infusion s adaptent d une part aux g om tries grandes et complexes et d autre part aux proc d s moules ouverts et requi rent peu d investissements Ces proc d s sont particuli rement int ressants et leurs optimisations ont fait et font encore l objet de recherches L optimisation concerne les param tres de fabrication qui r gissent la qualit de la pi ce finale Les param tres de fabrication concernent essentiellement le diagramme temps temp ra tures et pression ceux ci permettent de contr ler l coulement de la r sine travers sa viscosit Le mouvement de la r sine permet d optimiser le temps de fabrication mais aussi le taux de vide dans la pi ce car plus elle est fluide plus elle s infiltrera entre les interstices des fibres La pression quant elle permet de chasser l exc s de r sine ce ph nom ne est appel compactage et augmente le taux de fibre donc la rigidit de la pi ce La pression lors de la fabrication influence aussi le taux de vide par la cavitation Elle g re donc la r partition et le taux de micros bulle dans l coulement de la r sine lors de la fabrication Les plages de pression la dur e ainsi que la temp rature jouent un r le essentiel dans les propri t s de la pi ce finale Comment peut on caract riser assez fid lement les param tres de fabrications pour r 1 American Society for Testing Materials duire les d fauts
111. u initiale l int rieur de la r sine Il serait donc judicieux de bien conserver le film de r sine Le fabricant Cytec pourrait revoir le conditionnement du film de r sine la lumi re de celui des pr impr gn s Pour confectionner un bon cycle de cuisson il faut tenir compte de ces remarques la pr sence d un dwell de temp rature permet d vacuer le maximum de r sine pour aug menter la fiabilit des paisseurs et le taux volumique de fibres V7 Dans ce sens nous avons pu d montrer que le cycle de Cytec n tait ni optimal en V ni en taux de vide pour le proc d RFI Limitations des r sultats Les limitations des solutions propos es sont doubles Le nombre de plis du lamin ainsi que l effet dimensionnel car il s agit dans notre tude 4 lois Boyle Mariotte 5 lois Boyle Mariotte 96 de plaques plane Le film de r sine utilis n tait pas conserv sous vide ce qui favorisait la prise d hu midit chaque d gel empirant ainsi le ph nom ne de diffusion lors des diff rentes fab rications Cela n alt re en aucun cas la validit des r sultats car les plaques du mode primaire ont t fabriqu es en m me temps il en est de m me pour les plaques du mode secondaire En plus avec un taux d humidit croissant nous avons pu fabriquer l aide d un cycle optimal la meilleure plaque en terme de propret s physiques Am liorations futures Une tude hygrom trique du
112. udre 6 Il faut noter qu un mauvais choix de la d rive ne nuit pas l interpolation car la composante de fluctuation s adaptera 106 K h 11 0 0 1 t y by G K hai K h22 0 1 t2 Ye by Ge M 0 0 K hnn 1 tn yn by Gn 1 1 1 U 0 U ao T T2 IN U 0 U y Y2 Si YN 0 0 U Gi LT yi sont les points de mesure L estimation G x y s criera donc Gla 4 S054 5 vK ve 0 Elg w i 1 on rappel que K h h G x y repr sente donc la propri t mesur e localement dans tout l espace Le logiciel Matlab a t utilis et chaque point de mesure a t identifi selon les coordon n es x y d un syst me d axes orthogonal centr au milieu de la plaque 107 Annexe 2 R solution num rique des quations de porosit s Deux types d quations ont t abord s l une thermom canique et l autre thermodif fusive Equation thermom canique 3 T t R p Pe BH Pinot a RE n T a 2n T a Rp t comme le conseil Ledru Z9 un dimensionnement s av re n cessaire D R T t P t Fy 7 ch Ot BP a A dR _ teure o0 t _ taal uml ig _ Mil n dr An T a R 40 T a 2Ron T a D2 p 53 2 RdRp Lare PauL teurePon t Ry RpYLv teure dr E 4n T a 4n T a 7 2Ron T a en posant le sch ma implicite avec un pas de temps h dR _ R 7 Re dr h HR HR A 1 S ae 2 On obtient un polyn me de degr 3 e
113. ue Largeur 11po o Abscisse X plaque Largeur 11po Oo 4t 4 15 10 5 0 5 10 15 15 10 5 0 5 10 15 FIGURE 3 3 champ des paisseurs en mm 2 Abscisse X plaque Largeur 11po o at Ordonn e Y de la plaque longeur 23po a champ des paisseurs mode A champ des paisseurs plaque C FIGURE 3 4 champ des paisseurs en mm 10 5 0 5 10 15 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po a champ des paisseurs mode C Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ des paisseurs mode B Modes primaires de fabrication A et B champ des paisseurs plaque D 6 2 4 f 15 M a Abscisse X plaque Largeur 11po oO 6 15 10 5 0 5 10 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po b champ des paisseurs mode D Modes primaires de fabrication C et D Dispersion des paisseurs en Ecartmoyen en Dispersion des paisseurs 16 14 12 10 8 6 4 E 0 Mode de fabrication RFI FIGURE 3 5 Dispersion des paisseurs modes primaires de fabrication Epaisseurs Ecartentre valeur moyenne mesur e et celle th orique 45 4 3 5 3 2 5 2 15 a 0 5 d E Mode de fabrication RFI FIGURE 3 6 cart moyen des paisseurs modes primaires de fabrication 67 Abscisse X plaque Largeur 11po Abscisse X plaque Largeur 11po at champ de taux de fibre plaque A 2 6 10 5 0 5 10 Ordonn e Y de la plaque longeur 23po a
114. uide C VoH rn COS v est la vitesse de front de r sine 0 est l angle de contact entre fibre et r sine et yrr est la tension superficielle fibre r sine Certains auteurs ZI 2 ont formul gr ce des tudes exp rimentales une volution logarithmique entre la distribution de vide et le nombre capillaire Un mod le de ce type a t formul par Leclerc et Ruiz U pour les proc d s RTM Le graphe montre une corr lation entre le nombre capillaire et le taux de vide 37 c L allure de ce graphe peut tre analys e comme suit tout d abord on observe un taux Capillary number 1 E 04 1 E 03 1 E 02 1 E 01 Macro voids Micro voids 0 T T T T 0 0 0001 0 001 0 01 0 1 1 Flow velocity m s FIGURE 1 18 Taux de vide en fonction C en proc d RTM 70 de vide qui d croit avec l augmentation du nombre capillaire puis se met cro tre par tir d un nombre capillaire donn Les vitesses de front faible de r sine nombre capillaire faible sont repr sent es par la courbe d croissante gauche et celle croissante droite correspond aux grandes vitesses de front nombre capillaire lev Le nombre capillaire faible est pouponni re de macros vides tandis qu un fort nombre capillaire engendre des micros vides L intersection des deux tendances correspond en th orie la plage d coule ment qui permet de minimiser la formation de vides Le drapage d autre part la ph
115. un milieu poreux est r gi par trois principales hypoth ses 1 La r sine est incompressibles ce qui rend l coulement incompressible 2 La vitesse de l coulement est faible il s agit principalement d infiltration 3 L coulement peut tre consid r comme quasi statique la quasi stationnarit est physiquement quivalente une succession d coulements stationnaires En fixant l espace la valeur doit tre ind pendante du temps L approche quasi stationnaire se justifie si le transfert de mouvement aux conditions limites est imm diat cela est assur si le mat riau poss de une grande inertie La viscosit cin tique qui gouverne g n ralement la quantit de mouvement du fluide est tr s lev e comparativement celle de l eau L hypoth se est donc valide pour les r sines L quation de conservation est quasi similaire au cas g n ral d coulement Le volume Y contient les fibres la r sine On d finit la quantit Pa PS satPr avec Pa est la densit quivalente de la r sine dans le milieu poreux Ssat d signe le taux de saturation du milieu poreux Celui ci est compl tement vide si Ssat 0 et rempli si Ssat 1 54 varie entre 0 1 L quation de conservation de la masse dans le milieu poreux s crira donc Opa Ot div pa U s 0 m me si la densit de la r sine p est quasi constante l g re augmentation durant la phase de cuisson ce n est
116. ur la figure LII est de placer un film de r sine solide sur le moule par dessus duquel on drape la pr forme fibreuse s che Le film de r sine est B Stage partiellement polym ris Un contre moule perfor peut tre utilis pour am liorer le compactage des ports d vents peuvent tre ventuellement plac s afin d absorber l exc s de r sine Sous un cycle de temp rature et de pression le film de r sine perd sa forte viscosit et s coule dans la pr forme fibreuse la pression permet de chasser l exc s de r sine pour consolider la pi ce Tout comme le proc d en autoclave le moment d application de la pression joue un r le sur la formation de zones s ches porosit s Le 18 cycle doit tre au pr alable bien choisi pression HHHH HHH vent sac vide tissus de pompage contre moule perfor pr forme film de r sine mastic moule FIGURE 1 11 Proc d RFI 8 1 2 4 3 Liquide composite molding l infusion LRI Le proc d LRI illustr sur la figure LIJ s apparente au proc d RFI par sa nature d infusion La diff rence est dans la nature de la r sine qui est sous forme liquide On drape au pr alable la pr forme fibreuse s che dans le moule Un tissu drainant est d pos par dessus la pr forme et permet de former une couche de r sine L ensemble est mis sous vide et sous pression ce qui permet la r sine dans le drainant d infuser la pi ce dans le sens de s
117. urant la cuisson Release Film Par ses micros pores retient la r sine tout en laissant passer l air autour si le vide est fait Breather Uniformise le vide au sein de la plaque Sac de cuisson Sac haute r sistance thermique qui assure cuisson du lamin une bonne 200 Cycle de cuisson en Temp rature 150 100 Temp rature en C 0 8 50 100 150 200 temps de cuisson Cycle de cuisson en Pression 250 300 OTF 0 6 F 0 5F 0 4 Pression en MPa 0 3 F 0 1 0 FIGURE 2 7 Cycle de cuisson propos par Cytec 88 2 2 2 5 50 100 150 200 250 300 temps de cuisson D moulage et d coupes des bords 350 400 450 Apr s cuisson la plaque est d moul e pes e et environ 2 54cm 1 de mati re est d coup sur tout le pourtour de la plaque afin de s curiser la manipulation car les bords sont de nature coupante Au final nous obtenons une plaque de 27 94x58 42cm 11 x 23 La pes e des plaques apr s le d moulage permet d valuer la quantit de r sine perdue durant le processus de fabrication 93 2 2 3 Propri t s th oriques quivalentes tant donn la difficult d obtenir exp rimentalement avec une tr s grande certitude les masses et surfaces d termin es par les calculs th oriques pr liminaires voir tableau 2 4 A chaque fabrication nous p serons syst matiquement la masse des fibres
118. ure Journal of Polymer Science Part B Polymer Physics vol 28 pp 973 1000 1990 J B ENNS et J K GILLHAM Time Temperature Transformation TTT Cure Dia gram Modeling the Cure Behavior of Thermoset Cure Journal of Applied Polymer Science vol 28 pp 2567 2591 1983 G WISANRAKKIT J K GILLHAM et J B ENNS The Glass Transition Tempera ture Tg as a parameter for Monitoring the Cure of an Amine Epoxy System at Constant Heating Rates Journal of Polymer Science Part B Polymer Physics vol 41 pp 1895 1912 1990 D R MILLER et C W MACOSKO Average Property Realtions for Nonlinear Poly merizarion with Unequal Reactivity Macromolecules vol 11 4 pp 656 662 1978 C W MACOsKoO et D R MILLER A New Derivation of Post gel Properties Network Polymer Macromolecules vol 9 268 1976 P R CIRISCIOLI Q WANG et G S SPRINGER Autoclave Curing Comparisons of Model and Test Results Journal of Composite Materials vol 26 1 pp 90 102 1992 J T TZENG et A C Loos A Cure Analysis for Axisymetric Composites Composite Manufacturing vol 4 3 pp 157 165 1993 T E TWARDOWSKI S E LIN et P H GEIL Curing in Thick Composite Laminates Experiment and Simulation Journal of Composite Materials vol 27 3 pp 216 250 1993 A M SROLIN A G MERZHANOV et A Ya MALKIN Non Isothermal Phenomena Polymer Engineering and Science vol 19 15 pp 1074 1080 1979 D S KIM et S C KIM Rubber Modified Epoxy Resin Cur
119. urface de contr le x y z t Coordonn es spatiales et temporelles U Viscosit cin tique Porosit du milieu poreux V Fraction volumique de fibre H Viscosit dynamique K Tenseur de perm abilit T Temp rature a Degr de cuisson E nergie d activation Viscqueuse My Masse mol culaire moyenne R Constante des gaz parfaits Ea nergie d activation de cuisson H chaleur r ticulation totale DTA Differential thermal analysis DSC Differential Scanning Calorimetry Br Taux de chauffe Ozz Contrainte dans les fibres Oji Nombre capillaire modifi YFR Tension superficielle fibre r sine Taux de vide Porosit Rp Rayon d une porosit YEV Tension superficielle liquide r sine vapeur gaz Presne Pression de la r sine Xeau Cresine Csat W RH ILLS TGA Aw Pf Cth Cexp Xvi Fraction molaire d eau dans la bulle Concentration en eau dans la r sine La concentration d eau a la surface de la bulle Fraction massique de r sine dans le composite Humidit l instant initiale du drapage InterLaminar Shear Stress Thermogravity Analysis Densit massique des fibres Masse volumique des fibres paisseur th orique de la plaque paisseur apr s exp rience INTRODUCTION Les mat riaux composites ont longtemps t index s comme futuristes en effet ils pr sentent un ratio performance sur poids hors du commun et attirent ainsi beaucoup d industriels notamment ceux du secteur
120. yenne de taux de fibres Vp proche de la th orie pour chaque plaque Nous verrons par la suite qu avec des irr gularit s dans la d pose du film de r sine cette moyenne augmentera figure B10 3 2 1 3 Analyse de l volution du taux de vide Les cartographies du taux de vide sur nos plaques du mode primaire sont illustr es par les figures BTI et ETA A travers ces figures nous pouvons remarquer que le taux de 66 vide de la plaque C figure BETZA est inacceptable car le champ montre une volution de 2 11 cela s explique par le fait que l air qui se trouve entre les deux plis de r sine dans les couches de fibres peut difficilement sortir lors de la fabrication et devient donc des poches de vide La plaque D figure BRIZH a par contre une meilleure r partition du taux de vide En ce qui concerne le taux de vide moyen la figure montre qu en g n ral le taux de vide de la plaque est inf rieur 1 sauf pour le cas de la plaque C qui reste l g rement sup rieur 1 Les maximums locaux de taux de vide constituent des zones critiques de charge il est donc essentiel de les avoir aussi bas que possible La figure BIA repr sente le taux de vide maximum sur chaque plaque du monde primaire On y voit un meilleur r sultat sur la plaque D et une plaque C totalement inacceptable car localement le taux de vide peut atteindre 11 champ des paisseurs plaque A champ des paisseurs plaque B 2 2 Abscisse X plaq

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